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發(fā)布時(shí)間:2020-12-25 09:18  
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粒度測(cè)試方法(適用于20-30目珍珠巖礦砂生產(chǎn)的六氯環(huán)三磷腈):
??此六氯環(huán)三磷腈應(yīng)顆粒比較大,對(duì)篩上物沒有過多要求,只需要測(cè)試篩下物不超標(biāo)即可,篩下物標(biāo)準(zhǔn)要求-80目篩(國(guó)標(biāo)篩)<10%。
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以六氯環(huán)三磷腈在α-氯代萘中開環(huán)聚合得到聚氯化磷腈,后者與對(duì)鈉反應(yīng)合成了聚對(duì)苯取代磷腈。測(cè)定了該聚合物的IR,HNMR譜。GPC估計(jì)其數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為6×104。分析表明:該聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與黏流溫度分別為0℃和130℃,硫化溫度為210℃。
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PCl5與NH4Cl的摩爾比通常控制在1:(1.1—1.5),產(chǎn)品的收率為46.3%,用正己烷重結(jié)晶后,六氯環(huán)三磷腈的純度可達(dá)到96.6%。如果延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,生成的三聚體就會(huì)聚合交聯(lián),導(dǎo)致副產(chǎn)物增多。選擇性的添加催化劑可以明顯縮短反應(yīng)時(shí)間,提高產(chǎn)率。通常以二價(jià)金屬的氯化物作為催化劑,如MgCl2,F(xiàn)eCl2,NiCl2等,六氯環(huán)三磷腈的產(chǎn)率可達(dá)到56%—75%。
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