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羥亞胺合成K學(xué)術(shù)交流

發(fā)布時(shí)間:2021-10-21 23:13  

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   2-(2-氯苯基)-2-硝基環(huán)己酮合成*:
01:準(zhǔn)備xxx三口瓶裝備回流管,xxxx,x水冷卻反應(yīng)瓶。
02:將 xxg 2-(2-氯苯基)2-硝基環(huán)已酮,xxxgxxx、xxxg 水,210gxxx(xx%)加入口瓶中。開(kāi)啟攪拌。
03:xxxx攪拌下,打開(kāi)xxxxx水。將x粉至少分xxx次加入到xx瓶中(每次xxg)每次加入x粉反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度快速上升,每次加xx的,xx不超過(guò)xxx,全部加完后內(nèi)溫將至xxx以下,將xxxx加入反應(yīng)體系中,撤掉冰水冷卻。
04:換xx加熱,將體系升x至回流,內(nèi)x超過(guò)xx,計(jì)時(shí)xxxx。
05:x小時(shí)后停止xx,xx冷卻反應(yīng)瓶,內(nèi)xx至xxxx以下。
06:反應(yīng)液用布氏漏斗過(guò)濾,濾餅用少量水洗滌。
07:將濾液轉(zhuǎn)移至xxxxxx,加入xxxxxx攪拌下加入xxxxx堿xxxxx,繼續(xù)加入xxxxxx,最后用 xxxxxx(25%~28%)節(jié)xxxx到xxxx.繼續(xù)xxxxx基本xxx。
08:液體轉(zhuǎn)移至xx器中,靜xxx,將xx水份去,上層溶劑繼續(xù)加入xxxxx飽和x水?dāng)嚢鑨xxxx。
攪拌xxxx,xxxxx,分去xxxxx。
09:上層x劑轉(zhuǎn)移至xx燒瓶中,加入xxxxxxx攪拌xxxxx后,xxxxxxxxx后,xx,xxx用xxxxx250g洗劑。
10:xxxxx攪拌下,通入xxxxx,直到溶劑xxxxxxx,結(jié)束xxx后繼續(xù)xxxxxx。
11:將體系內(nèi)xxxxx,濾出xxxxxxxx,加入xxxxxx,25gxxxxx,加熱xxxxxxx。
12:xxx結(jié)束后xxxxxx,過(guò)x,xxx用少量xxxxxx洗滌,xxx~xxxxx干燥xxx小時(shí)得到成品約xx~xxg。