食品中的農(nóng)yao藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LiquidChromatography2MassSpectrum,LC2MS)是利用內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)的方法。農(nóng)yao藥殘留的一般分析過(guò)程為提取- 凈化- 檢測(cè)   。經(jīng)典的農(nóng)yao藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測(cè)   。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測(cè)組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì),避免對(duì)色譜柱和檢測(cè)器等的污染,減少對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此提取、凈化是農(nóng)yao藥殘留分析過(guò)程中一個(gè)十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。

經(jīng)典的提取、凈化方法主要有:振蕩浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術(shù)。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間以3min為準(zhǔn)，3min后藍(lán)色會(huì)逐漸加深，24H后顏色會(huì)逐漸褪去。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時(shí)、省力、廉價(jià)、節(jié)省溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展。目前,已報(bào)道或已取得廣泛應(yīng)用的前處理新技術(shù)包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術(shù)、分散固相萃取等。

快速檢測(cè)技術(shù)：傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術(shù)檢測(cè)成本高、時(shí)間長(zhǎng)，這就給食品安全監(jiān)管部門(mén)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來(lái)了許多不便，因此也催生出大量的快速農(nóng)yao藥殘留的檢測(cè)技術(shù)，常見(jiàn)的有化學(xué)速測(cè)法、分析法、酶抑制法和檢測(cè)法等。試劑只出不入原則:測(cè)試時(shí)，從任何試劑瓶吸出的試劑，禁止再次注射回試劑瓶?；瘜W(xué)速測(cè)法，主要根據(jù)氧化還原反應(yīng)，水解產(chǎn)物與檢測(cè)液作用變色，用于有機(jī)磷農(nóng)yao藥的快速檢測(cè)，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質(zhì)干擾。

目前農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法種類繁多，究其原理來(lái)說(shuō)主要分為兩大類：生化測(cè)定法和色譜檢測(cè)法。其中生化測(cè)定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡(jiǎn)便、成本低廉等特點(diǎn)。

酶試劑使用前請(qǐng)搖晃均勻。農(nóng)殘?jiān)噭y(cè)定樣品的處理：擦去表面泥土，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片，稱取1克，放入燒杯或提取瓶中，加入5ml緩沖溶液，振蕩2min，倒出樣品溶液，靜置3min待用。使用時(shí)用一瓶取一瓶，用完再取用新的，要防止其它物質(zhì)的污染，以免溶液失效，未用完的試劑可放在清洗干凈的反應(yīng)瓶中0~5oC環(huán)境條件下保存。反應(yīng)瓶建議用去污粉清洗，盡可能不用洗潔精清洗。（去污粉可在一般的日雜商站或***化學(xué)試劑商店買(mǎi)到。）