廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱廠家

SPE小柱的應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進行洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結(jié)合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應(yīng)，形成疏水性烷1基或芳香基基團，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，從而導(dǎo)致次生相互作用。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用，但對分析物的吸附也可能是不可逆轉(zhuǎn)的。對于離子交換小柱，保持目標物的離子化而非分子態(tài)，是一個關(guān)鍵點，這對于離子交換作用機理的交換柱，將直接關(guān)系到其實驗成敗。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個過程稱為封尾。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C2柱

C2柱的官能團是乙1基( ethyl)。其主要作用力是非極性、極性，第二作用力是陽離子交換。因為C2的碳鏈十分短，使得硅膠上的硅羥基(Si-OH)較為暴露在吸附劑表面，從而導(dǎo)致C2具有相當(dāng)顯著的極性特點。在實際應(yīng)用中，如果目標物在C8或C18上吸附作用太強，可用C2來取代。離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物，其機理是利用帶電荷的目標化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。C2的極性作用力比CN的略強。

什么是SPE柱SPE柱是在分析前處理中，用于凈化樣品的一種色譜耗材，由于樣品處理液中經(jīng)常會有大量的雜質(zhì)（樣品基質(zhì)），因此對分析結(jié)果可能會造成較大的影響，因此針對待測化合物的特性，選擇適當(dāng)?shù)腟PE柱能有效凈化樣品中的雜質(zhì)。

SPE柱的類型

SPE柱的凈化原理是根據(jù)待測化合物和雜質(zhì)在柱中填料的保留能力差異，起到分離的作用，這也是色譜的重要原理之一。

通常，根據(jù)待測化合物和填料之間作用力的不同，SPE柱的填料大致分為幾個類型，離子交換、HLB（脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮）、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等，而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。根據(jù)不同的作用力，SPE可選擇吸附待測化合物或者雜質(zhì)。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱廠家固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達到，填料還是可以對目標物進行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質(zhì)也是否會殘留到下一個樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標物。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標準為5μg/kg以下，植物油為10μg/kg以下，熏烤動物性食品為5μg/kg以下。