液相色譜是一類(lèi)分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中.為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如，紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。液相色譜儀常見(jiàn)故障斷定及解決方法，峰拖尾，柱超載：降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相，峰干擾：清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相，硅羥基作用。對(duì)液相色譜儀的要求，更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊靖洗，然后插入新的流動(dòng)相中。更換無(wú)互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙i醇過(guò)渡一下。

液相色譜儀常見(jiàn)故障斷定及解決方法，保留時(shí)間變化，柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱，等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱，緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液，柱污染：每天沖洗柱，柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相，出現(xiàn)肩峰或分，樣品體積過(guò)大：用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于峰的15%，樣品溶劑過(guò)強(qiáng)：采用較弱的樣品溶劑，

液相色譜儀常見(jiàn)故障斷定及解決方法，基線噪聲 ，氣泡(尖銳峰) 流動(dòng)相脫氣：加柱后背壓，污染(隨機(jī)噪聲) ：清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑，檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲：更換燈，電干擾(偶然噪聲) ：采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等)，檢測(cè)器中有氣泡：流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓。在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢。三氟i乙i酸(TFA)氧化(肽譜) ：每天新配,用抗i氧化劑，水污染(反相) ：通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水。

色譜儀分離方法選擇的主要根據(jù)是什么，溶解度：水溶性樣品zui好用離子交換色譜儀和液液分配色譜儀剖析。微溶于水，但在酸或堿存能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。點(diǎn)火電路輸出電壓檢查：直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點(diǎn)火電源有否故障。液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？原因：篩板堵塞或柱失效，存在干擾峰，解決辦法：對(duì)于種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子；對(duì)于種情況解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。