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發(fā)布時間:2021-07-13 11:03  

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便攜式拉曼光譜儀關鍵部件

一臺完整的拉曼光譜儀通常由激光器(光源)、樣品外光路、色散系統(tǒng)、信號接收系統(tǒng)和信息處理系統(tǒng)幾大部分組成。相對于好的實驗室系統(tǒng),便攜式拉曼設備的內部部件更簡單且模塊化程度更高,其關鍵的零部件包括光源模塊、光譜儀模塊以及拉曼探頭三樣。國產(chǎn)拉曼采用的光譜儀相較進口產(chǎn)品存在一定差距,主要體現(xiàn)在光譜分辨率、噪聲控制等方面。在激光光源模塊領域,國內外拉曼大部分選用的激光器在體積和能量方面基本一致,主要在線寬和輸出穩(wěn)定方面存在差異。但僅針對便攜式拉曼設備的應用來說,以上幾個關鍵部件國內外廠商的技術水平相差已經(jīng)不大,國產(chǎn)產(chǎn)品正在靠近國外同類產(chǎn)品的水平。





為什么拉曼光譜儀器不工作?


檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。

保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個激光器的說明書獲取進一步的幫助。

在有兩個或多個激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設置在正確的位置上,正確的激光器被接通。

檢查儀器的外罩處于安全的關閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運轉。

如果以上操作都已經(jīng)檢查過,你就可以準備進行光譜測試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項。

保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測量時經(jīng)常需改變不同的測試區(qū)域以避免因樣品不純帶來一些非期望結果的可能。

保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。

檢查所有軟件窗口的設置是否正確。

檢查成像區(qū)域設置窗口的數(shù)值并保證激光像點處于該區(qū)域的中心。標準成像區(qū)域應該是激光像點中心垂直方向兩邊各10個像元。檢查狹縫的設置,當進行標準操作時,狹縫應為50μm。

如果CCD探測器飽和了,你將得不到任何有用的信息??刹捎媒档图ぐl(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來避免。

當檢查完上述各項后,你應該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測試樣品。現(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號,但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。



為什么測試時一些光譜給出十分強的背景信號,而這些信號湮蓋了拉曼信號?

一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時會給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質,是激光輻照下無法避免的結果,而且通常情況下熒光比拉曼信號更強。盡管這樣,我們仍可采取一些措施減少或減輕熒光副作用。

猝滅:一些樣品可采用測試前將激光輻照在表面一段時間對熒光進行猝滅以減小熒光光譜的背景增強拉曼信號。猝滅的時間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時。值得注意的是:猝滅效應是呈指數(shù)衰減的,一開始就可觀察到。

共焦模式:采用共焦模式測量強光下輻照的小體積樣品時熒光將會大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品,例如被熒光物質基體包裹的樣品。

改變激發(fā)激光的波長:有時改變波長是僅有可行的避免熒光干擾的方法。

如果拉曼實驗室里有太多的室內光源比如熒光、白熾燈或日光燈等,這會在測試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號。因此在測試的時候應將室內光關閉或降到很小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進入光譜儀。