廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱品牌

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領(lǐng)域：食品

離子交換小柱體系中的實力擔當，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測的好幫手。

主要作品

? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應(yīng)用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測

反相萃取吸附機理。

反相作用機理：

對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力，就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類很多，具體實驗工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術(shù)都有哪些？比如封尾等，這些技術(shù)在應(yīng)用時都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗積累。