抗纈沙坦精制級(jí)過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機(jī)堿水溶液I混合，攪拌反應(yīng)；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應(yīng)結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí)，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過HPLC法對(duì)精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

過濾洗滌干燥機(jī)(業(yè)內(nèi)俗稱“三合一”)能實(shí)現(xiàn)物料的過濾、洗滌、干燥、滅菌、卸料等連續(xù)工藝過程，其操作方式屬于分批式操作(間歇操作)，廣泛應(yīng)用于制藥、食品、、化工等領(lǐng)域，可以避免物料在轉(zhuǎn)移過程中可能引起的物料損失、污染及環(huán)境污染?，F(xiàn)有三合一的結(jié)構(gòu)是平板式，但是在長(zhǎng)期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如：圓形平底過濾面積?。粋?cè)面出料，導(dǎo)致出料不徹底；干燥效果不理想，干燥過程中的物料翻動(dòng)小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

新型全密閉結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)的筒體側(cè)壁上設(shè)有可通蒸汽或冷卻水的夾套，螺旋攪拌器由旋轉(zhuǎn)軸和固定在旋轉(zhuǎn)軸上的螺旋形葉片組成，該螺旋軸由位于筒體頂端的動(dòng)力機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)，而且螺旋形葉片的外邊緣靠近過濾網(wǎng)內(nèi)壁處裝有刮板，筒體上還設(shè)置有與抽真空裝置相連的真空袋濾器。

將提取后類中間體的結(jié)晶液從筒體上部的進(jìn)料口進(jìn)入筒體內(nèi)過濾網(wǎng)中，溶劑從過濾網(wǎng)過濾出來，假設(shè)在過濾網(wǎng)下部筒體上的出液口進(jìn)入貯罐貯存起來，結(jié)晶物被螺旋攪拌器壓榨，將殘存在結(jié)晶物中的溶劑壓出，回收再用，結(jié)晶物則從錐形出料底部的出料口壓出。

全密閉結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，設(shè)在筒體上的夾套可以通過蒸汽加熱，也可以通入循環(huán)水冷卻；設(shè)在筒體內(nèi)的螺旋攪拌器即可正轉(zhuǎn)，也可反轉(zhuǎn)，對(duì)結(jié)晶物起翻動(dòng)壓榨作用；本機(jī)在工作時(shí)可啟動(dòng)抽真空裝置，通過抽真空機(jī)抽真空，使筒體在負(fù)壓狀態(tài)下運(yùn)行，將結(jié)晶物中被壓榨出的溶劑由抽真空抽出回收再用，則結(jié)晶在真空下烘干。