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發(fā)布時(shí)間:2020-10-20 02:12  
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漏液:
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分兩種:
接觸硬件不當(dāng):在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選項(xiàng)用PEEK接頭是一較好是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單,常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn),那就是擰螺絲??焖偕V使用的柱子一般是玻璃柱,柱直徑為3~10cm.長(zhǎng)度為7~15cm。
國(guó)產(chǎn)液相色譜儀的特點(diǎn): 1、超高速分析: 超高的耐壓水平:140MPa,可真正實(shí)現(xiàn)超高速分析。因系統(tǒng)耐壓增強(qiáng),有些會(huì)導(dǎo)致壓力升高的流動(dòng)相也可使用,這樣擴(kuò)大了可選分析方法的范圍,非常適合復(fù)雜成分的檢測(cè)和分析方法的開(kāi)發(fā)。 2、高分辨分析: 新開(kāi)發(fā)的色譜柱,理論塔板數(shù)高達(dá)50,000以上,耐壓高達(dá)140MPa,實(shí)現(xiàn)了真正的超高分辨分析?! ⌒滦投门溆袥_程可變獨(dú)立柱塞,除了日立特有的LBT*1技術(shù),還標(biāo)配低容量雙螺紋混合器,這些都確保送液時(shí)的混合效果和穩(wěn)定性更好?! ?0mm全反射型毛細(xì)管流通池,可有效減小柱外擴(kuò)散,獲得更高分辨?! ?、高靈敏度分析: 二極管陣列檢測(cè)器的65mm流通池,靈敏度極高,對(duì)痕量物質(zhì)的檢測(cè)尤為突出?! 《O管陣列(DAD)檢測(cè)器的新型光學(xué)系統(tǒng)有效地減小了噪音和漂移,保證了高靈敏度的分析結(jié)果。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣?! ∽詣?dòng)進(jìn)樣器配有多種清洗模式,標(biāo)配進(jìn)樣口反沖功能,極大降低了樣品殘留。
液相色譜法開(kāi)始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相,稱(chēng)為經(jīng)典液相色譜法,此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)(常有幾個(gè)小時(shí))。液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。也稱(chēng)現(xiàn)代液相色譜。當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
HPLC的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
HPLC有以下特點(diǎn):
高壓—壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米為75 Kg/cm2以上。
高速—流速為0.1~10.0 ml/min。
—可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。
高靈敏度—紫外檢測(cè)器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。