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發(fā)布時間:2021-10-06 21:26  
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連續(xù)流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術
連續(xù)流動分析(Continuous Flow Analysis)技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發(fā)的自動分析儀器,當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現(xiàn)象,需要往分析流路中注入氣泡,稱為隔斷流動分析(Segmented Flow Analysis)
J.Ruxicka和E.H.Hansen在SFA的基礎上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動注射(Flow Injection Analysis)分析技術,即再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品,試劑與樣品在混合圈中反應,然后流過檢測器,化學分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進行,這是FIA的重要理念。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50mL具塞比色管中,加入適量亞鐵溶液,搖勻,再加入鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。
FIA連續(xù)流動注射分析的技術有如下特點:
●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應百倍地縮短分析時間
●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要
●大大縮小了分析流路管線的管徑,減少了消耗的樣品量
●提高了連續(xù)流動注射分析分析的度和靈敏度
●在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中,可準確地注入樣品的體積和液體流速,從而獲得的重復性
硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一,其含量直接關系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標,食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。因此,及時準確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對于指導合理施肥、促進農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。8實用新型專利證書)單通道多參數(shù)流動注射分析儀的自動化流路控制系統(tǒng),可根據(jù)方法自動配置不同前處理模塊及反應管路并自動預熱至工作狀態(tài),無需手工操作,降低人為誤差風險。
目前,我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法,費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動化,而且靈敏度高。
實驗部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理
流動注射分析儀的性能優(yōu)勢
特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn),致使流動注射技術朝微型跨進一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蝕性能?!×鲃幼⑸浼夹g把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化
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流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法
流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續(xù)的流動載流中,在化學反應單元中發(fā)生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標準曲線法測定待測樣品的濃度?! ×鲃幼⑸浞治鰞x優(yōu)異的性能: 儀器設備結構較簡單、緊湊 特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn),致使流動注射技術朝微型跨進一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蝕性能。 操作簡便、易于自動連續(xù)分析 流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化,除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作,并由間歇式流 程過渡到連續(xù)自動分析,避免了在操作中人為的差錯?! 》治鏊俣瓤臁⒕芏雀摺 ∮捎诜磻恍枰_到平衡后才測定,因而,分析頻率很高,一般為60~120個樣品/小時。8實用新型專利證書)單通道多參數(shù)流動注射分析儀的智能流路控制系統(tǒng),無需復雜的硬件配置和手工操作實現(xiàn)快速自動化多參數(shù)測定。測定廢水中S2-時,分析頻率高達720樣品/小時。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制,因此提高了分析的精密度,相對標準偏差一般可達1%以內(nèi)?! ≡噭┰嚇佑昧可?,適用性較廣 流動注射分析試樣、試劑的用量,每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升,不但節(jié)省了試劑,降低了費用,對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優(yōu)點。FIA既可用于多種分析化學反應,又可以采用多種檢測手段,還可以完成復雜的萃取分離、富集過程,因此擴大了其應用范圍,可廣泛地應用于臨床化學、化學、農(nóng)業(yè)化學、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領域中。