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發(fā)布時(shí)間:2021-08-04 22:46  
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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會(huì)招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就?huì)活躍起來,如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說。小探認(rèn)為,實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬年都看不出來它出了什么問題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū),左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個(gè),以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。
探測(cè)器。探測(cè)器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類檢測(cè)器,盡管光路設(shè)計(jì)不同,但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來判斷,測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長段的能量進(jìn)行評(píng)估,一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個(gè)失敗的是低波長段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器,也被稱為流通池。許多時(shí)候,大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住,因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對(duì)好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè),一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動(dòng)相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng);
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。