廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱廠家

SPE小柱的應用原理

固相萃取(SPE)技術是隨著樣品預處理要求的逐漸提高而被廣泛應用的。樣品經選擇性吸附和洗脫后，進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經過吸附劑，保留其中的被測物質，然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質，然后用少量的溶劑對被測物質進行洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質，讓被測物質外流；如果使用了前日配制的流動相，請確保流動相pH值沒有變化，并確保流動相沒有長菌?；蛘咄瑫r吸附雜質和被測物質，再用適當的溶劑選擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應，形成疏水性烷1基或芳香基基團，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數量的未反應硅醇基，從而導致次生相互作用。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用，但對分析物的吸附也可能是不可逆轉的。為減小未反應硅醇基的影響，通常是在鍵合反應之后，用封端劑鈍化填料，這個過程稱為封尾。但來到新公司后，發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用，幾個實驗室連保護柱都沒找到一個，也就是說大家從來都沒有用過。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質中提取分離非極性和中極性的目標物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸1乙酯(1:1，體積比)。舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

MIP-BAP苯并芘小柱

領域：食品（油類）

分子印跡小柱的實力擔當。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。

主要作品：

? 各種植物油中苯并芘的檢測

? 水產品苯并芘的檢測

? 乳化脂肪制品苯并芘的檢測

? 谷物制品苯并芘的檢測

? 熏烤肉類基質中苯并芘檢測

保留雜質這種凈化模式多用于食品或農殘的檢測，下面舉個例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測，樣品經提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過0.22 μm濾膜，上HPLC檢測。

當我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時，基于色譜知識，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴格遵守這一規(guī)定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時，會導致鍵合相與硅膠基質發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對色譜柱的影響，主要是一個累積的過程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會發(fā)生變化，從而使色譜柱的性能發(fā)生變化，產生不可逆轉的變化，壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會造成結果的差異。當離子交換和特定吸附作用時，填料和分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。