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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種，盡管它們的工作方式不同，但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染，造成交叉污染的原因非常直接，樣品在進樣針的內(nèi)外表面都殘留著樣品，然后再進入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染，主要靠清潔。2、操作精細，手動進樣器的操作要領(lǐng)大致相同，應(yīng)使用液相色譜 LC進樣針，進樣時要插到針頭，不使用時要將針頭留在進樣器內(nèi)，在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量，儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變，尤其是反相色譜，不能直接由改為全水，反之亦然。3、色譜柱反沖，納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖；納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖，否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相，選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候，一預(yù)柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

先要認識到，一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理，直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì)，都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細菌，而這些細菌雖然肉眼看不到，卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙，導(dǎo)致柱子迅速報廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器，尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相，流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注：流動相以為例，色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因：流動相中的細菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端，流動相中存在雜質(zhì)，細菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間，濾頭粘附細菌，造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法：(1)好購買實驗室純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水，如怡寶或娃哈哈500 ml，這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節(jié)值得注意：在絕大多數(shù)書籍中，凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

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固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預(yù)處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進行預(yù)處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。