固相萃取的操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

液液萃取塔

   轉(zhuǎn)盤塔是裝有回旋攪拌圓的萃取設(shè)備，1951年由Reman開發(fā)，結(jié)構(gòu)如圖1所示。塔體呈圓筒形，其內(nèi)壁上裝有固定環(huán)，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸，蝸輪轉(zhuǎn)盤即裝在其上；轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱?dòng)機(jī)帶動(dòng)。

　　塔的頂部和底部是澄清區(qū)，塔的中段為萃取區(qū)?；ハ嘟佑|的兩種液體，可以間歇加入，也加連續(xù)加入，一般都用連續(xù)加入的方法。當(dāng)采用并流操作時(shí)，兩種液體同時(shí)從塔頂或者塔底加入塔內(nèi)，當(dāng)采用逆流操作時(shí)，不管間隙加料還是連續(xù)加料，都是重液從塔頂進(jìn)入，輕液從塔底進(jìn)入，這時(shí)，輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。在操作條件一定的情況下,控制兩相液體流速,防止流速過大,盡量使其穩(wěn)定多年來公司本著服務(wù)、品質(zhì)、誠信等三大理念，為客戶服務(wù)，以可靠的質(zhì)量和信譽(yù)保證，遵循“品質(zhì)一2流服務(wù)至上”的原則，努力為廣大用戶提供優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和服務(wù)。

液液萃取塔的運(yùn)行

(一)、準(zhǔn)備工作1、檢查電氣控制系統(tǒng)是否正常。2、點(diǎn)動(dòng)物料泵,溶劑泵和攪拌機(jī),使他們都按指1定的方向旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針)。3、先往萃取塔內(nèi)用物料泵打滿清水,打開攪拌機(jī)攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關(guān)閉底部排放閥。(二)、開機(jī)1、啟動(dòng)溶劑泵,手動(dòng)調(diào)節(jié)閥門,使流量達(dá)到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。2、啟動(dòng)物料泵,調(diào)節(jié)閥門,使物料的流量和溶劑的流量達(dá)到理論或者實(shí)驗(yàn)比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機(jī),把攪拌機(jī)調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見變頻器說明書)。4、當(dāng)看到萃取罐有萃取液流出時(shí),停止物料泵、溶劑泵、攪拌機(jī)靜止10分鐘后,再重新啟動(dòng),調(diào)節(jié)殘液流量計(jì),使流量和物料流量相同。(三)、停機(jī)1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機(jī)。物料中含水量較高時(shí)，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng)，從而增加了超臨界相流動(dòng)的阻力，當(dāng)繼續(xù)增加水分時(shí)，多余的水分子主要以游離態(tài)存在，對(duì)萃取不產(chǎn)生明顯的影響。關(guān)閉流量計(jì)上閥門,控制流量的閥門可以不動(dòng)。2、如果下次做相同的物料,塔腔內(nèi)的混合液不需要排出,否則會(huì)把塔內(nèi)混合液平衡界面破壞。3、關(guān)閉總電源。