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簡而言之，頂空分析就是對頂空樣品瓶中存在的氣體進行分析。實驗室用來進行頂空分析的瓶子，我們稱之為頂空瓶。這一試驗的實質(zhì)是將揮發(fā)性樣品加熱，使其揮發(fā)氣化，在樣品瓶頂空間形成氣體然后擴散，然后將揮發(fā)性樣品上方的氣相色譜瓶頂氣體放入氣相檢測。為獲得與頂空 GC性能良好的性能，應(yīng)注意樣品準(zhǔn)備和儀器設(shè)置。瓶蓋是一種很重要且常被忽略的元素，同時也是進行頂面空間分析的必備材料。確保正確使用瓶蓋很重要！

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瓶子大小：

可用6,10,20毫升大小的頂空瓶。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶，以保證有足夠的頂部空間，必須保證樣品的標(biāo)準(zhǔn)比例，不能過度稀釋使用。一般情況下，比對后保留的容量應(yīng)至少為樣本容量的50%

底?。?

兩種類型的頂空瓶，有圓底或平底。兩者都適合與進樣一起使用，但是圓底瓶通常更適合于儲存取樣。因此圓底瓶的自動進樣器工作起來更加可靠。同時，圓底瓶還能承受更大的壓力，更適合于溫度升高和衍生等應(yīng)用。

合適的鉗蓋方法：

必須正確地壓緊頂空瓶。確認(rèn)壓蓋鉗不過緊正確。瓶蓋不要影響瓶蓋的使用。為了這個目的，你應(yīng)該多想辦法正確使用壓蓋器和頂空瓶。

選擇進樣板：

采用耐溫適中的進樣墊。不當(dāng)?shù)倪M樣墊將引導(dǎo)溶解，而頂部的空間則會導(dǎo)致污染。

純凈瓶：

樣品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是標(biāo)準(zhǔn)使用的，臟的或重復(fù)使用的樣品瓶都會導(dǎo)致鬼峰或誤檢。

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一種試樣瓶的搖勻裝置，包括底座、移動平臺、輥軸、第二輥軸和直線往復(fù)機構(gòu)，其中輥軸和直線往復(fù)機構(gòu)設(shè)有導(dǎo)軌，移動平臺設(shè)在所述導(dǎo)軌上，移動平臺與所述移動平臺相連，并在所述直線往復(fù)機構(gòu)的驅(qū)動下沿所述導(dǎo)軌往復(fù)運動；輥軸和第二輥軸平行且可轉(zhuǎn)動，用于放置試樣瓶，其中輥軸和第二輥軸中至少有一個與所述試樣瓶驅(qū)動機構(gòu)連接.本實用新型提供的試樣瓶搖勻裝置，不需人工搖勻，不需人工搖勻，不受人為因素的干擾，有利于實現(xiàn)試樣分析自動化。

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一種樣品瓶固定裝置，包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu)，所述底部支撐板用于支撐樣品瓶重量，所述瓶身固定板上設(shè)置有樣品瓶通孔，所述鎖緊結(jié)構(gòu)中設(shè)置有孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu)，所述孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置有可控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)移動的撥片，還設(shè)置有可移動的通孔，所述可移動的通孔為通過孔道連接的大孔和小孔；所述鎖緊結(jié)構(gòu)中，瓶身固定板和底部支撐板由上至下依次放置，所述彈性結(jié)構(gòu)能更好地卡緊樣品瓶頸，設(shè)計合理，可使樣品瓶位置固定，易于更換，不占用樣品瓶上部的其他裝置或結(jié)構(gòu)操作空間，更有利于自動化取樣；

本發(fā)明公開了一種樣品瓶固定裝置，包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu)，其特征是，底部支撐板用來支撐樣品瓶重量，瓶身固定板上設(shè)置有樣品瓶通孔，所述鎖緊結(jié)構(gòu)包括孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu)，所述孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置有撥片，用以控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)的運動，所述瓶身固定板上還設(shè)置有通過孔道連接的大孔和小孔，所述大孔直徑比樣品瓶內(nèi)徑大0.1-5 mm，所述小孔直徑比樣品瓶頸內(nèi)徑大0.1-5 mm；所述鎖緊結(jié)構(gòu)、瓶身固定板和底部支撐板由上向下依次放置；所述彈性結(jié)構(gòu)處于拉伸或擠壓狀態(tài)，能夠卡緊樣品瓶瓶頸。

下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說明隔墊碎屑很小。當(dāng)蓋正確上緊時，隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)?？梢酝ㄟ^觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊，從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對手勁比較大的小伙伴，可輕輕一擰，蓋就是太緊了，所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋，則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法：先調(diào)整定位螺釘：先旋松鎖緊螺母，再根據(jù)所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實壓蓋松了，就把螺絲高度調(diào)低)，將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二，在只依靠定位螺釘也無法調(diào)整壓蓋的情況下，使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大，則內(nèi)六角扳手逆時針方向轉(zhuǎn)動，如壓得太緊則順時針方向轉(zhuǎn)動。

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從針筒中排出空氣：用微型抽取液體樣品，只需反復(fù)將液體抽入針筒然后迅速將其放回樣品瓶，即可排除空氣。也有一個比較好的方法，即更換3~5次，試樣數(shù)量為預(yù)定注射量的2倍左右，每次取樣后，垂直地拿起，針尖朝上，留在內(nèi)的空氣應(yīng)跑到針管頂部，推進塞子，空氣就會被完全排掉。確保進樣量的準(zhǔn)確性：用置換取約2倍計劃進樣量的樣品，垂直拿起，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣紗布就能吸收從針尖流出的液體。推動塞，直至讀取所需的數(shù)值。把針尖用紗布擦干。此時的液量已測得，需再將若空氣注入。如不小心推下柱塞，空氣保護了液體使其不被排放。

進樣法：手拿。使用一只手(通常是左手)扶針插入墊片，并在注射大量樣品(即氣體樣本)或柱前壓力極高的情況下，防止氣相色譜儀注樣器產(chǎn)生的壓力使活塞彈出(用右手的拇指按壓活塞頂部)。允許針尖穿過墊片，盡可能深地進入進樣口，按壓活塞保持1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地將針尖拔出(在拔出時繼續(xù)壓住活塞)。進樣時間：進樣時間對柱效有很大的影響。當(dāng)進樣時間太長時，遇使色譜區(qū)增大而降低柱效率。所以，對沖洗法色譜來說，進樣時間越短越好，通常要小于1秒。汽化室內(nèi)溫度選擇氣體室溫與樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進樣口類型等有關(guān)。適宜的氣化室溫度，即能使試樣瞬間充分氣化，而不會造成試樣分解。超溫時，氣化速率較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；過高則導(dǎo)致出峰數(shù)目的變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。通過多次進樣，發(fā)現(xiàn)氣化室溫較柱溫高50-100℃，比柱溫高50-100℃，比高沸點高50-70℃，對樣品組分的選擇更為合適。太高太低的溫度都會影響柱效。