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發(fā)布時間:2020-12-20 07:49  
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稱試樣0.1克(稱準至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸 15ml,滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。
標定步驟:
準 確吸取0.02N標準重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升,于300毫升三角瓶中,加入硫磷混合酸(H2SO4:H3PO4:H2O=150:150:700)20 毫升,加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴,用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。式中:T--流酸亞鐵銨標準溶液對之滴不定度 V2O5(克/ml)
離子交換提釩法
采用焙燒、酸浸、堿浸等工藝將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)化成水溶性的含釩離子,如:VO3-、V4O124-(因溶液PH值不同離子也不同),再根據(jù)物料的不同采用不同的離子交換劑(如717樹脂),并調(diào)整溶液PH值,在離子交換柱上發(fā)生吸附反應,如采用717樹脂對VO3-進行離子交換吸附時發(fā)生反應:VO3- R -N(CH3)3C1--R-N(CH3)3VO3- C1-(R表示烴基)。由于VO3-對717樹脂的親和力大于雜質(zhì)離子對樹脂的親和力,所以能除去磷、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)。上述吸附于離子交換柱上的釩可以用NaCI溶液洗脫,反應為:R-V(CH3) 3VO3- C1---VO3- R-N(CH3)3C1。經(jīng)吸附,釩被固定于離子交換柱上,并實現(xiàn)了雜質(zhì)分離。再經(jīng)脫附,釩轉(zhuǎn)入洗脫液中,后再用銨鹽沉淀法沉釩、制偏釩酸銨,再鍛燒得V2O5。

高純五氧化二釩制備方法:
“堿返溶-酸沉-堿返溶-沉釩-煅燒”五步法。該方法以冶金級的多釩酸銨或者偏釩酸銨為原料。
一步,堿返溶,將固體的多釩酸銨(偏釩酸銨)用氫氧化吶溶液溶解,得到含釩(60?120g/L)以上的含釩溶液。
第二步,此溶液冷卻靜置24小時,經(jīng)2到3的精密過濾,將溶液倒入稀硫酸溶液(水:體積比3:1)中,得到紅色的多釩酸鈉固體。
第三步,紅色的多釩酸鈉固體再次用氫氧化吶返溶得到含釩的溶液。經(jīng)過步和第二步的處理,此工序的含釩溶液中各金屬離子雜質(zhì)的含量均小于5mg/Lo該溶液經(jīng)沉釩、過濾、煅燒工藝制備得到高純無氧化二釩。該方法工藝復雜,引入了兩步“堿返溶”,需要消耗大量氫氧化吶和硫酸。
五氧化二釩廠家介紹釩是正常生長可能必需的礦物質(zhì),釩有多種價態(tài),有生物學意義的是四價和五價態(tài)。四價態(tài)釩為氧釩基陽離子,易與蛋白質(zhì)結合結合形成復合物,而防止被氧化。
五價態(tài)釩為氧釩基陽離子,易與其他生物物質(zhì)結合形成復合物,在許多生化過程中,釩酸根能與磷酸根競爭,或取代磷酸根。釩酸鹽以被維生素。
甘肽或NADH還原。其在人體健康方面的作用,營養(yǎng)學界,醫(yī)學界至今仍不是很清楚,仍處在進一步發(fā)掘的過程中,但可以確定,釩有重要作用。一般認為,它可能有助于防止膽固醇蓄積、降低過高的血糖、防止、幫助制造紅血球等。每天會經(jīng)尿液流失部分釩。
