廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱廠家

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時，則應(yīng)測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導(dǎo)致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)?，即水相位降，所以大多?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨(dú)用酸或堿來調(diào)節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達(dá)到實(shí)驗(yàn)所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實(shí)驗(yàn)條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

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選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過量。填充物越多，溶劑對目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。

所以在選擇 SPE柱規(guī)格時，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。

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例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是，由于我們面對的是多種混合物，除了目標(biāo)化混合物之外，還存在很多干擾。

因此，在選擇柱狀規(guī)格時，必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量，而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外，即使目標(biāo)化合物未超過柱容量， SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時也保留了部分干擾物，由于兩者的總量已超過柱容量，其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無法保留在 SPE柱中。所以為安全起見，建議柱容好比目標(biāo)化合物估計(jì)含量高一倍。

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在實(shí)際工作中，人們經(jīng)常希望 SPE柱可以多次使用以降低成本。美國瓦瑞安公司生產(chǎn)的 BOND ELUT CERTIFY SPE柱(J. Chromatogr.137:619;1993)的重復(fù)使用情況：當(dāng)樣本基液為血漿時，該 SPE柱經(jīng)再生后可重復(fù)使用2-3次(回收率可維持80%以上)。據(jù)報(bào)告，還可重復(fù)使用10次 SPE柱(J. Chromatogr.307:371;1986)。這種新型薄膜 SPE柱的再生相對比較容易，而且可以多次重復(fù)使用。

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有些人曾嘗試過15次以上重復(fù)使用這種類型的柱子。固相萃取柱的再利用主要依賴于樣品基液的復(fù)雜性。越復(fù)雜的基液，越不可能重復(fù)使用 SPE柱。要小心地重復(fù)使用 SPE柱。，使用過的 SPE柱子必須再生。更好的方法是用完后立即再生。二是要對再生后的 SPE柱進(jìn)行評價，確保其本底可接受，回收率可接受。

固相萃取小柱 SPE工藝的基本步驟：

萃取柱的活性處理：選擇一種溶劑通過 SPE小柱潤濕和活化 SPE填料，使分析物能夠與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生吸附作用，并可去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；隨后還要選擇一種易更換的溶劑，該溶劑具有急性毒性， PH值與樣品基體相似，可使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高粗去效率。