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1.蓋過緊如果蓋太緊，隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí)，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，隔墊碎屑的概率增大，從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說明隔墊碎屑很小。

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對液相色譜來說，無論是手動進(jìn)樣器還是自動進(jìn)樣器均采用六通閥進(jìn)樣，只是自動進(jìn)樣比手動進(jìn)樣更大，計(jì)量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài)，樣品從進(jìn)樣針進(jìn)入定量環(huán)中，多余的樣本再進(jìn)入廢液；泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài)，進(jìn)樣點(diǎn)直接連接到廢液上，也就是說，如果有樣品進(jìn)入，此時(shí)就直接流入廢液；泵的流動相經(jīng)過定量環(huán)二、手動進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、人工進(jìn)樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接)，并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達(dá)到高精度要求，至少2到3倍的定量環(huán)量(更多，對精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中，過多的試樣通過孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進(jìn)樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進(jìn)樣位置(孔1、孔2連接)，將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個(gè)進(jìn)樣過程中不會發(fā)生任何變化，只是連接的三個(gè)弧形槽旋轉(zhuǎn)。

被測樣品顆粒顆粒在液相系統(tǒng)中的第二個(gè)來源是試樣。有些實(shí)驗(yàn)室把樣品放入自動采樣盤(或人工進(jìn)樣)之前，首先要經(jīng)過一個(gè)0.45μ m針筒式過濾器過濾。這種方法可以有效地去除樣品中的微粒。但這一過程要注意一點(diǎn)：你用了針筒過濾器，不可能100%獲得經(jīng)過過濾器測試的樣品，總會有或多或少的損失。損失源于以下幾個(gè)方面：過濾器過濾膜的吸附、過濾器濾出微粒的吸附、針筒濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。

如有丟失，過濾后的液體中被測物的含量或濃度是否與原始樣液的含量或濃度相同？這通常需要通過實(shí)驗(yàn)加以證實(shí)。確定此步驟會增加工作量和成本。過濾是一種消耗，每臺過濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但是在分析食品中的殘留物時(shí)，由于底物大多比較復(fù)雜，因此過濾這一步就成為的步驟。實(shí)踐分析工作中，一般檢測每組樣品都要配外標(biāo)、加回收或質(zhì)控樣品，所以只要檢測得到的信噪比達(dá)到檢出限要求，就可以認(rèn)為這一步可以作為系統(tǒng)誤差而忽略。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個(gè)都可能堵死，剛卸下來時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只需簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一下(方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖動聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。

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④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。在使用過程中，液相色譜有四個(gè)主要要素需要注意：1.液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒有問題的，尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言，的是儀器的檢驗(yàn)，新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認(rèn)順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗(yàn)，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。

泵使用要點(diǎn)把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對于四元泵，當(dāng)使用鹽溶液或時(shí)，建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接，使與上面梯度閥口連接，通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道，去除可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。開泵前，用至少兩個(gè)容積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30 mL，微脫氣機(jī)10 mL)沖洗真空脫氣機(jī)，尤其是關(guān)閉一段時(shí)間后(如過夜)，以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑，防止溶劑瓶內(nèi)的玻璃濾頭(過濾器)堵塞和長菌，濾頭表面有黑色或黃色污染說明發(fā)生堵塞，應(yīng)立即清洗或更換。

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經(jīng)常檢查排液閥的白頭過濾。檢驗(yàn)方法：旋開排液閥，用水作流動相。對標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A)，流量5 ml/min的流量，如果壓力超過10 bar，建議更換。對微型脫氣機(jī)(G1379A)，流量2 ml/min的流量，如果壓力超過5 bar，建議更換。使用低流速時(shí)，應(yīng)檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗(yàn)或液體泄漏試驗(yàn))。無論何時(shí)更換泵密封墊，排液閥的慮芯也應(yīng)更換。對活塞密封墊進(jìn)行更換時(shí)，應(yīng)檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會造成輕微的泄漏，降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應(yīng)盡早更換。在使用緩沖溶液時(shí)，在關(guān)閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長時(shí)間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液，好選擇密封墊清洗附件，以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽，可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道，以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。