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體系簡介在生物復(fù)雜樣品分析中，高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動態(tài)范圍，并能定量、分析，適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析，比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物，可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求， API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源，以及新一代的 Analyst軟件，形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺。制度優(yōu)勢

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制度優(yōu)勢QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件，使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺，除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外，通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子，顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中， TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口，對于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物，都可以通過計(jì)算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù)，自動化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。

QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器， TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處：能提供高質(zhì)量的鑒別；與 QQ相比，定好；快速，適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。  劣勢：費(fèi)用高；要細(xì)心維護(hù)。  代表產(chǎn)品：Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng)：具有較高的分離能力和靈敏度，比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上，具有快速強(qiáng)大的自動調(diào)諧功能，對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：50 GBit/秒的采樣率，高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題，適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn)，它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜， Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器，結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率。好處：多層次、多層次、高分辨率同時(shí)適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢：受離子阱容量限制，混合樣品的靈敏度較差；量化能力薄弱。代表產(chǎn)品：島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計(jì)：貌似二百萬以上？使用過的同學(xué)都表示這臺儀器做分子量還不錯(cuò)，不用 lockmass。但是軟件界面太多，有點(diǎn)擠，買一個(gè)超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多，正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中，磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少，僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處：工藝經(jīng)典、成熟、儀器， NIST等 MS庫；分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM)，干擾??；具有較高的靈敏度和定量能力，質(zhì)量高。 劣勢：容積，重量；價(jià)格昂貴；慢速；維修復(fù)雜，費(fèi)用高。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

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固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。

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毛細(xì)管色譜柱

作為氣相色譜儀核心部件的毛細(xì)管色譜柱，色譜柱的好壞直接決定了分析結(jié)果的參考價(jià)值。對樣品分析的步驟是尋找合適的色譜柱，包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長等。分析過程中，極性尺寸在色譜柱的選擇中起著關(guān)鍵作用，通常遵循分析物和固定相具有相似化學(xué)性質(zhì)的基本原理，同樣條件下，極性越合適，分析結(jié)果重復(fù)性越好，其精度越高；色譜柱的內(nèi)徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，內(nèi)徑增大，樣品大進(jìn)樣量增加，分離能力變差，固定相流失增加；膜厚度為0.1、0.25、0.5、1.0μ m，厚膜較薄，厚度較小，厚度較小，厚度較小，厚度較薄，厚度較大，適合小范圍進(jìn)樣量分析，厚度較大，對固定相的分析方法比較簡單，分析方法簡單。

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