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發(fā)布時間:2021-08-04 18:53  
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合成方法/水滑石 編輯1、低飽和共沉淀法
低飽和共沉淀法,按照一定的比例,將金屬酸鹽溶液配成一定濃度的混合鹽溶液(SolS),將NaOH和Na2CO3按照一定比例的配成混合堿溶液(SolB),在大燒杯中預先裝入一定量的蒸餾水,加熱至一定的溫度,將SolS和SolB按一定的滴速同時滴入大燒杯中,維持反應體系的pH為一恒定值,劇烈攪拌。滴定完畢后,繼續(xù)攪拌陳化,后經(jīng)過濾、洗滌、烘干,得產(chǎn)物。如用LDH通過離子交換法去除溶液中某些金屬離子的絡合陰離子,如Ni(CN)42-、CrO42-等。此合成方法是水滑石合成中的一種常用方法。其中鎂鹽和鋁鹽可以采用酸鹽、硫酸鹽、氯化物等,堿可以采用氨水等,碳酸鹽可以采用碳酸鈉、碳酸鉀等,也可以采用尿素代替堿和碳酸鹽。
3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉(zhuǎn)移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進晶化過程。水熱合成法由于反應發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質(zhì)被引入。3種強度不同的堿中心和不同的酸中心,其結(jié)構(gòu)中間中心充分暴露,使其具有比水滑石更強的堿性。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(納米級)、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。另外水熱法還能夠避免高溫下反應物的揮發(fā)、應力誘導缺陷、物相相互反應等缺點,更重要的是水熱法通過調(diào)整反應條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
3、水熱合成法
水熱合成法,是先將SolS和SolB緩慢滴加在一起活著快速混合,然后將得到的漿狀液立即轉(zhuǎn)移至高壓釜中,在一定的溫度下(通常是100 °C)陳化較長時間,后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、研磨得產(chǎn)品。此法特點是使水滑石的成核和晶化過程隔離開,并通過提高陳化溫度和壓力來促進晶化過程。水熱合成法由于反應發(fā)生在密閉的系統(tǒng)中,因而沒有其他雜質(zhì)被引入。水滑石類輔助熱穩(wěn)定劑水滑石類層狀雙羥基復合金屬氫氧化物(LDH)是具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的無機晶體材料,常見水滑石的化學組成包括鎂鋁復合氫氧化物、層板羥基、碳酸根離子和結(jié)晶水。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細(納米級)、純度高、分散性好、顆粒均勻、晶粒發(fā)育完整、可控等優(yōu)異特性。另外水熱法還能夠避免高溫下反應物的揮發(fā)、應力誘導缺陷、物相相互反應等缺點,更重要的是水熱法通過調(diào)整反應條件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
7、尿素分解—均勻共沉淀法
該法利用尿素在低溫下呈中性,可與金屬離子形成均一溶液,而溶液溫度超過90 °C時尿素分解使溶液pH值均勻逐步地升高這一特點,用尿素代替混合堿溶液,該罰的優(yōu)點是溶液內(nèi)部的pH值始終是一致的,因而可以合成出高結(jié)晶度的Mg-Al、Zn-Al、Ni-Al類水滑石,而難以合成Co-Al、Mn-Al、Co-Cr類水滑石。水滑石的性能:(1)鋁鎂水滑石是沒毒、低煙、高性價比的優(yōu)良的環(huán)保型阻燃劑。另一方面以尿素為沉淀劑,反應過程中在層間形成NH2COO-插層,經(jīng)水熱處理即轉(zhuǎn)化為CO32-,而溶液內(nèi)形成的[Ni(NH3)6]2 水熱條件下則釋放出NH3,所以尿素可以取代強堿混合液來制備碳酸型水滑石并且可以制備得到結(jié)晶較好、粒徑均勻的水滑石樣品。
