柜式總氮測(cè)定儀

總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測(cè)。

檢測(cè)原理在120~124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線。總氮檢測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無(wú)需自行制作。2.樣品檢測(cè)（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測(cè)：以純水為參比，分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后，直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果，無(wú)需換算。

檢測(cè)注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測(cè)應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無(wú)氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件，但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測(cè)量過(guò)程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對(duì)試劑形成污染，影響測(cè)量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí)，總氮測(cè)量使用的器皿需要于總氮測(cè)量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加，長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損，對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。

總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃，消解時(shí)長(zhǎng)為30min，自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30min，部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開(kāi)始加熱時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時(shí)采用比色測(cè)量時(shí)打開(kāi)光源進(jìn)行測(cè)量幾分鐘，不測(cè)量時(shí)光源關(guān)閉，部門光源在打開(kāi)和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過(guò)樣品后的吸光度易受影響。