ICP光譜儀故障簡(jiǎn)單排除方法

在ICP光譜分析中，ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問(wèn)題是難免的，故障的產(chǎn)生將給測(cè)試工作帶來(lái)許多的不利因素，如果操作者掌握一些儀器故障的簡(jiǎn)單排除方法，會(huì)給日常測(cè)試工作帶來(lái)很大便利。

如果遇到復(fù)雜的儀器故障問(wèn)題，操作者如果能準(zhǔn)確而詳盡地描述故障現(xiàn)象，也會(huì)給維修人員給予極大的幫助，使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場(chǎng)的情況下對(duì)儀器的故障正確判斷，有的故障可以通過(guò)電話指導(dǎo)幫助操縱人員排除;即使相對(duì)復(fù)雜的問(wèn)題，廠家維修人員也能在現(xiàn)場(chǎng)時(shí)做好充足的準(zhǔn)備工作，使故障問(wèn)題可以盡快解決。在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件，即可正常進(jìn)行分析測(cè)量，無(wú)須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。

目前各個(gè)廠家各個(gè)型號(hào)的ICP光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)都有它自己的診斷程序，在診斷程序的幫助下會(huì)給操作者提供正確的檢查方法，方便操作者查找儀器的故障，所以在儀器出現(xiàn)故障時(shí)，操作者首先要確認(rèn)儀器的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否正常工作，根據(jù)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的提示尋找故障部位。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。

另外操作者還可以通過(guò)聽、看和摸等方式來(lái)確定儀器故障。

ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護(hù)水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。

性能故障時(shí)由于儀器本身設(shè)計(jì)或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時(shí)儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求，或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護(hù)儀器不當(dāng)而引起的。當(dāng)看到溶液段將吸不吸時(shí)，先停止旋動(dòng)旋鈕，接著在它上面做個(gè)刻度記號(hào)，后再擰多一圈半，這樣就調(diào)好了。同一個(gè)故障既可能有性能故障引起，也能由使用故障而引起，因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來(lái)一一識(shí)別。

ICP光源觀察方式

雙向觀測(cè)：雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ)，增加一套側(cè)向采光光路，實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè)，即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡，當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候，就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡，使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合。如果想提前安裝，可以詢問(wèn)廠家，一般廠家都會(huì)提供一個(gè)詳細(xì)的安裝圖紙，可以按圖紙安裝。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制，該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn)，具有一定的靈活性，增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量：

①全部元素譜線水平測(cè)量。

②全部元素譜線垂直測(cè)量。

③部分元素譜線水平測(cè)量，部分元素譜線垂直測(cè)量。

雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾，進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡，可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要，炬管側(cè)面必須開口，導(dǎo)致炬管的壽命大大降低，同時(shí)也改變了炬焰的形狀。隨著電腦在光譜儀中的應(yīng)用，使儀器的檢測(cè)水平大幅提高，功能更智能，許多故障都可以通過(guò)電腦自帶的診斷程序進(jìn)行檢測(cè)。炬管開口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn)，要不然炬管壁容易積累鹽，會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤，必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù)，降低了分析速度，增加了分析消耗。

ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?

ICP光譜儀的工作房間需要注意什么?請(qǐng)?jiān)影l(fā)射光譜儀廠家來(lái)為我們介紹一下。

首先對(duì)氣候比較濕潤(rùn)地區(qū)的用戶，必須配置大于50L的除濕機(jī)一臺(tái)，不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。例如在梅雨季節(jié)光譜分析儀發(fā)生故障的頻次比其他季節(jié)要高，原因就是空氣中的濕度高造成的。

其次房間地面應(yīng)該采用防潮處理，工作房間不應(yīng)該選擇樓底，二樓比較合適，平時(shí)地面不應(yīng)該用濕拖把清掃地面，吸塵器或半干拖布來(lái)處理;如果不常用，每天必須通電一次，通過(guò)部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分，梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開機(jī)，利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來(lái)除潮;電器元件受潮后會(huì)降低絕緣性能，可用熱吹風(fēng)吹干，禁止貿(mào)然使用，否則會(huì)擊穿電器元件發(fā)生短路造成光譜分析儀電路系統(tǒng)被燒毀;對(duì)于比較干燥的地區(qū)，可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動(dòng)酌情處理，如果常年大部分時(shí)間濕度都保持在(55±10)%RH波動(dòng)，可不配置除濕機(jī)。ICP光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高，但測(cè)定試樣中元素含量時(shí)，所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。

ICP光譜儀的校正方法

波長(zhǎng)校正

波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。大致可分為兩分部：首先通調(diào)整儀器來(lái)對(duì)光譜儀進(jìn)行校正，然后是通過(guò)漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼，那就都要用“相對(duì)濃度”來(lái)校正基體含量的影響。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正，一般是通過(guò)測(cè)試一系列元素的波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行校正，校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。

漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長(zhǎng)、溫度變化產(chǎn)生的位移。ICP光譜儀的校正方法波長(zhǎng)校正波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過(guò)程，其原理是在進(jìn)樣間歇期間，監(jiān)測(cè)多條氫線波長(zhǎng)，將實(shí)際值與理論值相比較，并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。

ICP光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析，超微量元素 的檢測(cè)，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。在嚴(yán)格按操作程序操作，并排除人為誤操作的基礎(chǔ)上，再分析儀器自身運(yùn)行是否存在問(wèn)題。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè)，例如組分 的測(cè)量中，主要成分的元素測(cè)定。