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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過(guò)程中會(huì)有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液，這個(gè)順序一一說(shuō)明了如何做保養(yǎng)？流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對(duì)于水相溶液，首要問(wèn)題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對(duì)于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過(guò)程的發(fā)生，裝時(shí)使用棕色溶劑瓶，避免陽(yáng)光直接照射，更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過(guò)濾，溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng)，很多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是一類(lèi)常見(jiàn)問(wèn)題。一般情況下，我們可以通過(guò)重新清洗流道和再次脫氣來(lái)解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭，通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min，如果壓力超過(guò)1 MPa，可考慮更換。

先要認(rèn)識(shí)到，一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過(guò)濾處理，直接使用是沒(méi)有問(wèn)題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì)，都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問(wèn)題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到，卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙，導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器，尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相，流動(dòng)相是引起液相色譜各種問(wèn)題的主要來(lái)源。液相色譜儀常見(jiàn)的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注：流動(dòng)相以為例，色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因：流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端，流動(dòng)相中存在雜質(zhì)，細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來(lái)源。長(zhǎng)時(shí)間，濾頭粘附細(xì)菌，造成泵液不能正常工作這一問(wèn)題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法：(1)好購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水，如怡寶或娃哈哈500 ml，這些水的質(zhì)量足以滿(mǎn)足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意：在絕大多數(shù)書(shū)籍中，凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過(guò)濾的步驟。

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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器，用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等，基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命，主要取決于它的材料質(zhì)量，其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要，下面就此提出一些建議：

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí)，需要注意，在使用過(guò)程中，要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞，可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高)，裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正，緩慢旋轉(zhuǎn)插入，取出時(shí)也應(yīng)如此操作，否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí)，應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印，避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中，生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類(lèi)物質(zhì)會(huì)損害石英管，量小造成石英管的腐蝕，量大則直接導(dǎo)致石英管的，有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類(lèi)物質(zhì)分析時(shí)，應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管，并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上，防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類(lèi)催化劑，在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末；含堿金屬、堿土金屬的樣品，可覆蓋、三氧化鎢等催化劑，還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類(lèi)型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高，建議更換不銹鋼反應(yīng)管。

1.1過(guò)熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí)，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí)，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開(kāi)始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。