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發(fā)布時間:2021-08-04 08:27  
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隨著流動相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會產(chǎn)生壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動主要是因為在流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當降低鹽濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動,那么就會造成壓力波動,所以在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當降低鹽濃度,
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在水泵維修中還有一項經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實難點不是更換這個白頭本身,而是要判斷什么時候換水,通常判斷標準是是否要更換這個白頭,而要考慮更換的標準。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動相中的鹽分有析出,這臺儀器長期忍受高鹽流動相。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
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探測器帶來的影響
作為一個例子,熱導(dǎo)檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同,在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線,并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應(yīng)
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應(yīng)更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。