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目的建立尿控樣品的制備方法，并對其均勻性和穩(wěn)定性進行驗證.方法在健康成人尿樣中采集，濃縮后再用冷凍干燥器干燥，凍干后再用原子熒光分光光度法測定樣品中的含量.并且從均勻性、穩(wěn)定性出發(fā)，采用不同的檢測方法來測定，如尿含量定值等。

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樣品前處理系列標樣是建立線性關(guān)系以及定量測定未知樣品中分析物所必需的.人工制備系列標樣不僅耗時而且容易產(chǎn)生誤差.自動化樣品前處理既能節(jié)省時間又能避免人工操作引入的誤差.我們此前已報道，安捷倫7696工作臺進行自動系列稀釋操作的能力[1].本報告介紹了一種利用7696工作臺成功制備血中乙醇的系列標樣，然后使用安捷倫7697頂空進樣器進行樣品分析.系列標樣在2 mL的樣品瓶中組合成20 mL的頂空瓶。

大氣壓下質(zhì)譜儀的使用和發(fā)展近來備受關(guān)注，其主要原因是由于樣品預置步驟通?？梢院喕?，甚至可以將樣品直接置于大氣壓下進行分析，因此具有分析速度和體積操作等優(yōu)點.我們近開發(fā)了一種新型的大氣壓下質(zhì)譜儀：一種超音波輔助的噴射式游質(zhì)譜儀和一種熱脫附大氣壓下質(zhì)譜儀.前者用一超音波震蕩器(40 kHz頻譜：40 kHz)輔助樣品分子之脫附游走，也就是把裝有樣品溶液之試樣瓶放入裝有水之超音波振蕩器的瓶子中，而一端尖管束放在靠近質(zhì)譜儀一端的一個尖管束中，尖管束置于靠近質(zhì)譜儀一端的位置，

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1.避免長菌夏天易滋生微生物或藻類，長時間如此使用，溶劑過濾頭、管道、脫氣器、比例閥、色譜柱等容易損壞，不僅維護費用高，而且影響實驗進度。小長假儀器長期不使用時，需將使用水相的管道換換，以防止細菌滋生。2.適當使用流動相移動相應(yīng)臨用現(xiàn)配、貼標簽、寫有效期、配置日期等。盡量用0.2μ的濾膜過濾含鹽的流動相，用0.45μ的濾膜過濾有機相，注意溶劑與濾膜的相容性。實驗時要注意梯度變化時流動相的可溶性，不可互溶的溶劑不能直接轉(zhuǎn)換，用異作過渡溶劑。注意緩沖鹽的流動相使用過渡，不直接使用有機相沖，避免鹽析，并注意清洗泵柱塞桿。對 Ch. P中磷酸肌酸鈉等度純鹽相實驗項目，建議哥哥小姐姐將配置好的流動相放入冰箱冷藏，半天后更換放置到室溫下的新流動相。其它等度條件水與有機相預混后上機，不要與泵比例閥在線混合。

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正確使用在常溫光照條件下，可聚合，緩慢聚合，這種聚合經(jīng)驗逐漸沉積在進口單向閥的寶石球上，影響泵的精度，因此在使用時要注意：●盡量現(xiàn)用現(xiàn)倒，勤換新。佳棕色瓶子裝，避免陽光直接照射?！癖３智鍧崳覊m或其它雜質(zhì)可能成為形成聚合物的“凝核”。若閥已被聚合物所粘住，可用熱水-異沖洗管道，也可用超聲波處理，可溶解聚合物。

4.樣品預處理在樣品基體比較復雜的情況下，樣品的純化過濾更為重要，樣品處理不好，容易堵塞樣品口和色譜柱。試樣要經(jīng)過過濾。5.其他堵塞現(xiàn)象●液相系統(tǒng)中常堵的位置有溶劑吸濾頭，它在管道內(nèi)會堵塞許多氣泡，根據(jù)吸濾頭材質(zhì)選擇合適的清洗方式，必要時更換新的。●單向閥芯此處堵住，將導致泵內(nèi)壓力不穩(wěn)，有氣泡，嚴重時泵出液體，清洗不能排除故障時，更換配件?！褡詣舆M樣器針座，此處堵了會造成進樣口漏液，反沖無法解決故障時，更換針座密封，若進樣隔墊堵塞進樣針可用打火機加熱灼燒，試樣無法解決故障時，更換針座密封。色譜柱壓力升高，反沖不能解決，應(yīng)更換新柱子。循環(huán)池體積較小，如堵塞后無法沖出，可更換新配件。樣品瓶和蓋墊選擇不當，可能對實驗結(jié)果造成影響，更嚴重的會對儀器造成損壞，如下圖中由于進樣瓶蓋選擇不當，導致進樣針扎彎。

樣品分析時，是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰？碰到這樣的情況，很多小伙伴首先就會分析實驗的過程、實驗方法是否正確，但其實步應(yīng)該先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯誤的擰蓋或壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒，相信大家都是一臉的問號。別不信，因為試驗測試結(jié)果顯示，進樣瓶蓋擰得太緊，增加了產(chǎn)生雜峰的風險(下面是測試譜圖)。接下來就讓我們一起來看一下擰蓋/壓蓋不正確所存在的危險，以及如何判斷蓋是否正確上緊/壓緊的狀態(tài)！(僅以2 mL樣品瓶、 PP蓋子和 PTFE/硅膠墊片為例，對鉗口瓶蓋墊也同樣適用。)