廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱分類(lèi)

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱(chēng) SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。目前，我國(guó)對(duì)常見(jiàn)食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg以下，植物油為10μg/kg以下，熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg以下。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題

凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類(lèi)堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專(zhuān)一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。有時(shí)單一溶劑不能把疏水性強(qiáng)的目標(biāo)化合物完全洗脫下來(lái)，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

固相萃取知識(shí)

離子交換固相萃取柱種類(lèi)的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來(lái)，對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱；而對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物，則可選用強(qiáng)離子交換柱。在蛋白質(zhì)純化中，C18柱是優(yōu)1秀的除鹽工具，因?yàn)闃悠分械柠}在C18柱上沒(méi)有保留。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài)，導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無(wú)法被洗脫。

色譜柱維護(hù)-反相柱

流動(dòng)相

所有流動(dòng)相，特別是含有緩沖鹽的流動(dòng)相，zui好當(dāng)日實(shí)驗(yàn)當(dāng)日配制；如果使用了前日配制的流動(dòng)相，請(qǐng)確保流動(dòng)相pH值沒(méi)有變化，并確保流動(dòng)相沒(méi)有長(zhǎng)菌。洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過(guò)0。 流動(dòng)相的pH值取決于您的應(yīng)用和色譜柱填料類(lèi)型。我們建議在所有的色譜柱盡量在pH2~8范圍內(nèi)使用。請(qǐng)盡量避免在常規(guī)流動(dòng)相中使用很高比例的水（>95%）作為流動(dòng)相，可能會(huì)造成保留時(shí)間的不穩(wěn)定或者色譜柱鍵合相的損害。如果使用高比例水或者100%水相為流動(dòng)相，建議使用親水柱。