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發(fā)布時(shí)間:2021-09-25 13:31  
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
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1、自動(dòng)固相萃取儀能有效避免萃取過程中堵塞流道嗎?
自動(dòng)化固相萃取儀在使用過程中經(jīng)常遇到:流道堵塞引起儀器故障。
當(dāng)發(fā)生柱塞時(shí),大多數(shù)固相萃取設(shè)備無法自動(dòng)檢測,導(dǎo)致樣品和溶劑泄漏,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。聚同全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力大于0.6 Mpa時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警,從而有效保護(hù)裝置。
2、自動(dòng)固相萃取裝置能有效地控制交叉污染嗎?
有些自動(dòng)固相萃取設(shè)備,樣品和溶劑采用同一管道,容易造成污染,特別是沒有清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi)會(huì)殘留大量的化合物,這是實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。聚同全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)篩選溶劑,有機(jī)溶i劑廢液具有獨(dú)立的廢液通道,有效避免了交叉污染。
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在實(shí)驗(yàn)中,固相萃取小柱的種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,應(yīng)根據(jù)分析對(duì)象、檢測手段和實(shí)驗(yàn)室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設(shè)備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫測物質(zhì),固相萃取小柱,從而達(dá)到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標(biāo)化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標(biāo)化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)(即樣品的溶劑)。