廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱批發(fā)

正相機制

正相分離模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用；正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。極性力比非極性力強，但比離子力弱；常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團。

茶葉專用柱

領(lǐng)域：食品（茶葉）

根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量，用GCB/PSA配比裝填而成。能夠有效去除茶葉中的色素、有機酸等雜質(zhì)，凈化效果好，多種農(nóng)1藥回收率穩(wěn)定

主要作品：

? 《GB/T23204-2008茶葉中519種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法》

? 《GB/T23205-2008茶葉中448種農(nóng)1藥及相關(guān)化 學(xué)品殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

?  茶葉中氟啶脲的檢測

?  茶葉中克1百威、滅線磷、氧樂1果和呲蚜酮的檢測

固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。對于離子交換小柱，保持目標(biāo)物的離子化而非分子態(tài)，是一個關(guān)鍵點，這對于離子交換作用機理的交換柱，將直接關(guān)系到其實驗成敗。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、100%的甲 i醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲i醇無法洗脫目標(biāo)化合物時，則應(yīng)測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱批發(fā)由于許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來考慮采用哪種萃取機理較為有利。如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

對正相體系，先對目標(biāo)化合物的正己烷溶液進行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對目標(biāo)化合物進行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗積累。

固相萃取儀簡稱 SPE，是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，固相萃取-24孔圓形屬于負壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測靈敏度。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動相極性的分離模式。主要是利用固定相官能團的碳氫鍵與目標(biāo)化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適用于從極性基質(zhì)中萃取分離非極性到中等極性的目標(biāo)物。

對于通過非極性作用力吸附在反相SPE柱上的目標(biāo)物，可以用弱極性的溶劑洗脫，如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。

在用到 SPE 前處理的時候，各位分析檢測工程師碰到zui煩人zui令人抓狂的問題是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情況；過小柱過到令人崩潰，既然流速都保證不了，怎么敢奢求回收率。

沒關(guān)系，碩譜憑借多年來在樣品前處理領(lǐng)域的深厚積累，教您幾招，治liao小柱“便i秘”的難題。SPE 的基本操作，包括活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫，五個步驟。問題無外乎出現(xiàn)在這幾個步驟里面，別急，我們一個個過來看。

活化平衡一般反相或者離子交換類型的小柱分別用到甲i醇和水進行活化和平衡，正相小柱會用到石i油醚或者正己烷來活化平衡。

1) 填料裝填過緊導(dǎo)致流速過慢。 可以通過加壓加快流速，或者購買對流速有嚴格質(zhì)控廠家的產(chǎn)品解決，對 CNW 小柱每個批次的流速都有嚴格的質(zhì)控范圍，質(zhì)控范圍之外的小柱會被剔除。

2) 填料粒徑過小導(dǎo)致流速變慢。 比如同樣的活化溶劑下，100-200 目的 florisil 就會比60-100 目的更慢些。 可以根據(jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適規(guī)格的小柱。