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發(fā)布時間:2021-09-02 10:58  
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色譜柱一般用硅膠作基質,只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質留在柱頂,尤其是一些有色物質更容易在柱頂的填料上看到。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復。如 ODS柱,在每次工作結束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經常使用,應每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
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探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應及時處理。當前,國內大多數實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。
“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,在擰緊時產生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。
原因講了不少,現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數情況下,在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏,那么問題就在這里。
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在實驗中,固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,應根據分析對象、檢測手段和實驗室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農畜產品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用適當的強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫測物質,固相萃取小柱,從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質和樣品基質(即樣品的溶劑)。
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