原子熒光光譜分析定量原理

原子熒光光譜法是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)，使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去激發(fā)回到低能態(tài)或基態(tài)，產(chǎn)生一定強(qiáng)度的特征原子熒光光譜，測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可測(cè)得樣品中待測(cè)元素的含量。 關(guān)于原子熒光強(qiáng)度與分析元素濃度之間的關(guān)系，文獻(xiàn)中曾經(jīng)推導(dǎo)過一些比較復(fù)雜的關(guān)系式，但是從實(shí)際工作的條件出發(fā)，可以近似的推導(dǎo)出熒光強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度之間的簡(jiǎn)單方程式。假設(shè)基態(tài)原子只吸收某一頻率的光能，并在激發(fā)至特定的能級(jí)發(fā)射出熒光，且在熒光池中不被重新吸收，整個(gè)熒光池處于可被檢測(cè)器觀測(cè)到的立體角之內(nèi)。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選，一般推薦在300左右，總調(diào)整規(guī)模是200～500V。

原子熒光光譜儀器分析佳的條件

負(fù)高壓挑選負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系，不存在原子吸收分光光度計(jì)的自動(dòng)平衡概念，高壓越高，則熒光信號(hào)越大，相同噪聲也增大，穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn)，光電倍增管有一定的耐壓規(guī)模，高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選，一般推薦在300左右，總調(diào)整規(guī)模是200～500V。 實(shí)際操作中依據(jù)不同元素靈敏度的凹凸能夠改變負(fù)高壓，例如硒元素?zé)綮`敏度比較低，一般需求加大高壓。食品中鉛測(cè)定的方法很多，如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等，其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低，石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高，但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。

原子熒光光譜儀的維修與保養(yǎng)

如果出現(xiàn)測(cè)試中熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況，原因可能是兩方面：

    一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳，比如室內(nèi)空氣濕度過大或者空氣流動(dòng)過大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過大以及光線直射等，這就需要我們采取相應(yīng)的措施，比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。

    另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定，解決這種問題就需要進(jìn)行排查：

    1）器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去離子水洗凈。

   2）進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作：1.關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān)，停止進(jìn)樣；2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下；3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下，更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。

   3）硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生變形，影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測(cè)試時(shí)出現(xiàn)異常，需要更換。更換膠管變的操作是：1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下；2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下；3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開；近年來，光柵的刻制技術(shù)也在不斷地改進(jìn)，其質(zhì)量也在不斷的提高，因而其應(yīng)用日益廣泛。4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下，更換一段新的進(jìn)樣泵管；5.重新安裝整套進(jìn)樣管。

原子熒光光譜儀在食品中鉛的測(cè)定的重要意義分析

鉛是重金屬污染性較大的一種，一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成大腦溝回淺，智力低下；對(duì)老年人造成、腦等 。

大多數(shù)普通消費(fèi)者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上，對(duì)重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。鉛是對(duì)人體毒性zui強(qiáng)的重金屬之一。由于人類的各種活動(dòng)，特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展，鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移，再加上食物鏈的累積作用，人類對(duì)鉛的吸收急劇增加，吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問題，因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長(zhǎng)，鉛廣泛存在于自然界，自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來源。為了保障人體健康，對(duì)事物中的鉛進(jìn)行測(cè)定極為重要。原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法儀器靈敏度低在檢定過程中，由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限，需要在儀器上測(cè)量0。

食品中鉛測(cè)定的方法很多，如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等，其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低，石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高，但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。

建議使用氫化物原子熒光光譜法，該方法操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑，而且使用國(guó)產(chǎn)儀器，易推廣應(yīng)用。