納克碳硫儀測定銅精礦中硫的實驗方法

采用 GBW08665無水的硫酸鈉標準物質(zhì)繪制校準曲線后，用ZBK340銅精礦標樣再次做單點校準。然后稱取0.045g銅精礦樣品，加入坩堝中，再依次加入0.1g錫，0.3g鐵和 1.2g鎢，按照碳硫分析儀器說明書操作，軟件中自動顯示硫的測試結(jié)果。

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高頻紅外碳硫分析儀的日常使用

1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時后，自然冷卻至一定溫度時，取出放干燥器中冷至室溫備用。

2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時后，取出在干燥器中冷卻后使用。

3、高頻紅外碳硫分析儀設置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開儀器電源之前，用萬用表測試電網(wǎng)電壓后，將換檔開關撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開始調(diào)試儀器。方法是當然界電網(wǎng)電壓為220V時，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。

4、打開總氧氣閥門，打開儀器電源，按技術員所教操作。

5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開電源前或分析200個樣品后，需清掃一次過濾網(wǎng)及整個爐腔。

6、每天應檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應立即更換。脫脂棉長期使用1/3變黃后，也應立即更換。更換時將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。

7、每月應清洗過濾網(wǎng)一次，清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過濾網(wǎng)后，再取出過濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過濾網(wǎng)，用蒸餾水反復清洗后，用無水乙醇清洗。取出過濾網(wǎng)用電吹風干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原來的方法，檢查不漏氣為止。

10、高頻紅外碳硫分析儀使用時每季度應檢查經(jīng)過壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時應立即更換。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1．坩堝的影響

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預處理得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要。例如，經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用定要進行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

2．試劑的影響

試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時，會漏掉少量的水。使用標樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結(jié)果進行了分析比較，試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。

紅外碳硫分析儀的檢測范圍及精度

紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、氣體。該氣體經(jīng)處理后進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號，經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，適用于分析精度要求較高的場合。

紅外碳硫分析儀的檢測范圍及精度：

在氣路設計中采用高壓排灰、自動清掃、流量控制及壓力補償?shù)纫幌盗杏行У拇胧?，結(jié)合德凱公司特有的全量程定標技術、重量線性補償技術，使儀器的擁有寬廣的檢測范圍。檢測上限碳可達100%、硫可達100%，同時選用瑞士梅特勒-托利多萬分之一電子天平，使分析精度達到水平，碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%，硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。