廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱批發(fā)

氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

SPE小柱實(shí)例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過(guò)。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過(guò)程詳解。

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過(guò)填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達(dá)到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過(guò)金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來(lái)吸附，或者通過(guò)離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過(guò)鋁原子中心與帶有高負(fù)電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產(chǎn)生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽(yáng)離子官能的化合物。

SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳?xì)浠衔铮瑢?duì)人類基因有害，并會(huì)致癌。目前，我國(guó)對(duì)常見食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測(cè)定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測(cè)定的前處理，使用溶劑多， 耗時(shí)長(zhǎng)，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國(guó)標(biāo)方法的缺點(diǎn)。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測(cè)定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

植物油中9種抗1氧化劑檢測(cè)——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱取沒(méi)食子酸丙酯（PG），叔丁基對(duì)苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對(duì)羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒(méi)食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對(duì)甲1基苯1酚（BHT），沒(méi)食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定反相高1效液相色譜法

方法特點(diǎn)

● 方法簡(jiǎn)單快速，不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測(cè)試，整個(gè)操作時(shí)間不超過(guò)1h?！?耗費(fèi)溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3?！?去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性。● 適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測(cè)。