廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類(lèi)型

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來(lái)說(shuō)，填料沒(méi)有被破壞的情況下，吸附條件達(dá)到，填料還是可以對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附的，所以小編覺(jué)得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過(guò)思考，這里有幾個(gè)問(wèn)題：

一，上一個(gè)樣品的目標(biāo)物是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響本底值。

第二，上一個(gè)樣品的雜質(zhì)也是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個(gè)樣品是否很臟，不然過(guò)柱費(fèi)力啊。

第五，也是zui重要的一點(diǎn)，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費(fèi)時(shí)間了，幾個(gè)樣品需要弄好久。

常見(jiàn)的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。即便是極性較強(qiáng)的甲1醇，對(duì)于許多化合物來(lái)說(shuō)也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。

以下是固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過(guò)低。

目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足當(dāng)超過(guò)5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類(lèi)型保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測(cè)，下面舉個(gè)例子：食品中丙1烯酰胺的檢測(cè)，樣品經(jīng)提后，凈化。目標(biāo)化合物未被完全洗脫當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。

其他環(huán)節(jié)如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問(wèn)題應(yīng)該來(lái)自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

氨基柱在進(jìn)酸性樣品時(shí)，很傷柱子，如使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復(fù)？

答：氨基柱測(cè)酸性樣品，應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。在實(shí)際應(yīng)用中，如果目標(biāo)物在C8或C18上吸附作用太強(qiáng)，可用C2來(lái)取代。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類(lèi)的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類(lèi)酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對(duì)回收率無(wú)明顯影響；

就反相模式而言，可先對(duì)目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲 i醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲i醇無(wú)法洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，則應(yīng)測(cè)試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。樣品基質(zhì)可以是極性的，如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多，包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。

對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。廣州碩譜生物科技有限公司反相SPE柱類(lèi)型固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE），也稱(chēng)固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。

固相萃取儀簡(jiǎn)稱(chēng) SPE，是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，固相萃取-24孔圓形屬于負(fù)壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測(cè)靈敏度。答：應(yīng)該這樣說(shuō)，加上保護(hù)柱，肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因?yàn)楸Ｗo(hù)柱中間有著死體積的存在但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。

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   淋洗液需要抽干的原因主要有兩個(gè)：

1一般淋洗液與洗脫液的極性差異會(huì)很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲i烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸，洗脫效果差，回收率低。

2淋洗液如果是水，不進(jìn)行抽干，就會(huì)有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進(jìn)行氮吹，則含水的洗脫液也很難吹干，如果進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的氮吹，就會(huì)導(dǎo)致少量的水溶液被吹干，出現(xiàn)回收率偏低的情況，因此淋洗后就需要進(jìn)行抽干操作。

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固相萃取的基本原理：

離子作用力

離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標(biāo)物與固相萃取填料之間，在離子交換固相萃取中，樣品基質(zhì)可以是極性，也可以是非極性，但是離子交換的選擇性是作用力中zui好的。