廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類(lèi)型

反相萃取吸附機(jī)理。

反相作用機(jī)理：

對(duì)于通過(guò)非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標(biāo)化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強(qiáng)度足以破壞目標(biāo)化合物與吸附劑非極性官能團(tuán)之間的范德華力，就可以順利地將目標(biāo)化合物從SPE柱上洗脫下來(lái)。即便是極性較強(qiáng)的甲1醇，對(duì)于許多化合物來(lái)說(shuō)也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類(lèi)型鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。有時(shí)單一溶劑不能把疏水性強(qiáng)的目標(biāo)化合物完全洗脫下來(lái)，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護(hù)-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過(guò)濾。廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類(lèi)型填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來(lái)分析哪些化合物反向作用機(jī)制：反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。樣品溶液如果使用強(qiáng)溶劑（例如，流動(dòng)相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達(dá)到較好峰形，需要降低進(jìn)樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

近二十年來(lái)，固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段，在藥品純化、精細(xì)化學(xué)品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等領(lǐng)域都發(fā)揮著的作用。

固萃取又稱(chēng)固相萃取，液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過(guò)程。該方法主要應(yīng)用于樣品的分離提純濃縮，與傳統(tǒng)的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分離，減少預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省時(shí)間和人力。

近幾年來(lái)，小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速，已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶(hù)在使用固相萃取柱時(shí)也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。

依據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將使用過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法整理，方便大家應(yīng)付固相萃取的常見(jiàn)問(wèn)題。

固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題如下：

回收率低

當(dāng)一個(gè)完整的 SPE操作過(guò)程中，目標(biāo)化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí)，可以向樣品溶液中加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整 SPE操作，分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進(jìn)行分析，首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，然后確定問(wèn)題來(lái)自以下幾個(gè)環(huán)節(jié)：

1.目標(biāo)化合物對(duì)吸附劑的保持力不足；

2.目標(biāo)化合物未完全洗除；

3.其它環(huán)節(jié)。

正相作用機(jī)理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團(tuán)之間的極性相互作用。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見(jiàn)的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。22μm濾膜，上機(jī)注意事項(xiàng)：加標(biāo)過(guò)程：在1g油樣中精1確加入0。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因?yàn)槿鯓O性溶劑沒(méi)有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團(tuán)。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標(biāo)物大多含有極性官能團(tuán)。

空氣進(jìn)入填料。這個(gè)原因比較常見(jiàn)但也是比較難發(fā)現(xiàn)的原因， SPE 小柱是由篩板，填料，柱管組成，不是有機(jī)的整體，所以在運(yùn)輸尤其是長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中，就會(huì)出現(xiàn)微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料，一般不容易被肉眼所發(fā)現(xiàn)。含有空氣的填料在氣壓的作用下導(dǎo)致活化溶劑流下速度很慢。說(shuō)到這大家可能就容易理解為什么同一批次的小柱，會(huì)出現(xiàn)輕微的流速參差不齊的情況，可以用 SPE 裝置加正壓的方式抽掉空氣后，再一起加溶劑。（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競(jìng)爭(zhēng)化合物。