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發(fā)布時(shí)間:2021-10-09 12:11  
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一種核廢液樣品瓶自動(dòng)密封發(fā)射裝置.包括進(jìn)氣結(jié)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)及排氣結(jié)構(gòu);進(jìn)氣管機(jī)構(gòu)包括進(jìn)氣管、薄型氣缸、推板、安裝在推板內(nèi)的密封滑套;出氣管機(jī)構(gòu)包括出氣管、薄型氣缸、推板、安裝在推板內(nèi)的密封滑套;旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)包括旋轉(zhuǎn)氣缸,轉(zhuǎn)軸與落料翻轉(zhuǎn)桶;本發(fā)明通過旋轉(zhuǎn)氣缸,薄型氣缸與密封滑套的相互運(yùn)動(dòng)配合,實(shí)現(xiàn)在真空環(huán)境中發(fā)射樣本瓶的功能。自動(dòng)密封發(fā)射樣本瓶的功能。
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一種固相萃取試樣瓶及熱解析裝置,涉及試樣檢測技術(shù),是一種液-固萃取及氣-固吸附技術(shù),用于氣體試樣、液體試樣及均質(zhì)試樣的預(yù)處理及目標(biāo)組份的萃取富集,尤其是用于色譜分析及儀器分析中的試樣預(yù)處理及目標(biāo)組份的萃取富集.本發(fā)明一種固相萃取試樣瓶及熱解析裝置,包括一萃取試樣瓶,一端開口,另一端封閉成底,其容腔內(nèi),在圓柱體部位的內(nèi)壁中部固連有一層萃取固定相;一熱解析器及一萃取試樣瓶.本發(fā)明同時(shí)處理數(shù)百個(gè)甚至更多的試樣,且不影響取樣分析的性和性。
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調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。預(yù)加保護(hù)柱為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
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不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱?!厩拜吔?jīng)驗(yàn)】如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點(diǎn)臟,換了以后還沒有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出,發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。
起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對策:①在線濾網(wǎng)卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個(gè)都可能堵死,剛卸下來時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只需簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一下(方向),吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖動(dòng)聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。
④拿出5個(gè)樣品盤,可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。在使用過程中,液相色譜有四個(gè)主要要素需要注意:1.液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。
樣品分析時(shí),是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰?碰到這樣的情況,很多小伙伴首先就會分析實(shí)驗(yàn)的過程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯(cuò)誤的擰蓋或壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒,相信大家都是一臉的問號。別不信,因?yàn)樵囼?yàn)檢測結(jié)果表明,進(jìn)樣瓶蓋擰得太緊會增加雜峰的風(fēng)險(xiǎn)。
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1.蓋過緊如果蓋太緊,隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊,隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí),墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致:當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí),會增加隔墊碎屑的幾率,造成色譜分析不準(zhǔn)確,樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。1.蓋過緊如果蓋太緊,隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊,隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí),墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致:當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí),會增加隔墊碎屑的幾率,造成色譜分析不準(zhǔn)確,樣品平行性差等問題。