廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。c18固相萃取柱供應(yīng)商

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機(jī)理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)

*分析物：中等極性至強(qiáng)極性

*基質(zhì)：從非極性到中極性

·方法：

(a)激1活：非極性有機(jī)溶1劑(通常由上樣液所在的有機(jī)溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機(jī)溶1劑(一般是上樣液所在的有機(jī)溶1劑)

在選擇C18反相分離柱時，應(yīng)根據(jù)樣品情況，改變流動相的組成或溶劑強(qiáng)度，以提高分離度、選擇性或保留時間。

反相法C18在分離過程中，水可以與水-甲1醇、水-乙1腈、水-四氫呋1喃等多種有機(jī)溶1劑混合，而且分離效果也很好。適當(dāng)?shù)母牧紕?，如三?胺或乙1酸，可抑制硅膠表面殘余硅羥基的酸性，從而減少對酸或堿性組分的保留，并減少拖尾；同時，對流動相 PH值的調(diào)節(jié)，可大大改變酸性或堿性組分的選擇性。對酸性組分，流動相 PH<7時，增加色譜柱的保留時間；對堿性樣品，流動相 PH≥7時，將堿性組分分為游離型(RNH2)，極性小，保留時間增大，可在固定相和流動相之間多次分布，提高堿性組分的選擇性。

回收率

當(dāng)一個完整的 SPE操作過程中，目標(biāo)化合物可能會出現(xiàn)在出液、淋洗、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時，則向樣品溶液中加入標(biāo)液，然后進(jìn)行一個完整的 SPE操作，分別收集出液、淋洗液和洗脫液并進(jìn)行分析。

先確定目標(biāo)化合物存在于哪個部分，然后確定問題來自以下哪個環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物不能保留在吸附劑中；沒有完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

目標(biāo)化合物在吸附劑中保留度不足

在樣品流出液或淋洗液中發(fā)現(xiàn)5%以上的目標(biāo)化合物時，可得出“不能保留目標(biāo)化合物在吸附劑中”的結(jié)論。

2.目標(biāo)化合物未完全洗脫

在樣本溶液流出液和淋洗液中沒有出現(xiàn)目標(biāo)化合物，而在洗脫液中只出現(xiàn)少量或不出現(xiàn)目標(biāo)化合物，則判斷為“目標(biāo)物未完全洗脫”

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SPE小柱相極固定比流動相極性大的分離模式稱為正相模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

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GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn)：

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效i率高

適宜于分離酸性i、中性和堿性化合物，以及多種藥i物和多肽等

建議使用有i機(jī)溶劑或有i機(jī)溶劑/水系統(tǒng)的流動相。