柜式總氮測定儀

檢測方法

TE-TN -A溶液配置

取一個 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水加到“0”號反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測位（固定參比通道）；把其他試管中待測液倒入其他比色皿置入對應(yīng)的水樣檢測位，蓋上檢測倉蓋3~5秒后，點(diǎn)擊檢測，比色讀值、保存、打印.

8.測量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時，總氮測量使用的器皿需要于總氮測量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實(shí)現(xiàn)自動對試劑的計(jì)量和添加，長時間使用時，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損，對試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數(shù)據(jù)的偏差。

總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達(dá)到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功，對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計(jì)時，造成實(shí)際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進(jìn)行測量幾分鐘，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。