塊狀樣品的制備

塊狀樣品的制備 對于塊狀導電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導電膠帶把樣品黏結在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應先將試樣用或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或導電性較差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理，在材料表面形成一層導電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質量，并可防止樣品的熱損傷。

粉末樣品的制備

對于導電的粉末樣品，應先將導電膠帶黏結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導電或導電性能差的，要再鍍上一層導電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應注意不要樣品之間相互污染。

對于粉末樣品的制備應注意以下幾點:

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

B、特細且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求

1、形貌形態(tài)，須耐高真空。

例如有些含水量很大的細胞，在真空中很快被抽干水分，細胞的形態(tài)也發(fā)生了改變，無法對各類型細胞進行區(qū)分；

2、樣品表面不能含有有機油脂類污染物。

油污在電子束作用下容易分解成碳氫化物，對真空環(huán)境造成很大污染。樣品表面細節(jié)被碳氫化合物遮蓋；碳氫化合物降低了成像信號產(chǎn)量；碳氫化合物吸附在電子束光路引起很大象散；碳氫化合物被吸附在探測器晶體表面，降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴重。

3、樣品須為干燥。

水蒸氣會加速電子陰極材料的揮發(fā)，從而大降低燈絲壽命；水蒸氣會散射電子束，增加電子束能量分散，從而加大色差，降低分辨能力。

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求 1、樣品表面須導電。 在大多數(shù)情況下，初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和，因此多余的電子須導入地下，即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負電勢不斷增加，出現(xiàn)充電效應，使圖像畸變，入射電子束減速，此時樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機理，就須消除強反差機理（例如，形貌反差），否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機理時，磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學拋光，電解拋光等，產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。