廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類型

反相萃取吸附機理。

反相作用機理：

對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力，就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類型鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機理。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱類型填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物反向作用機制：反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

近二十年來，固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段，在藥品純化、精細化學品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學等領域都發(fā)揮著的作用。

固萃取又稱固相萃取，液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過程。該方法主要應用于樣品的分離提純濃縮，與傳統(tǒng)的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分離，減少預處理過程，操作簡便，節(jié)省時間和人力。

近幾年來，小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速，已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應用，成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶在使用固相萃取柱時也會遇到各種各樣的問題。

依據(jù)多年的實驗應用經(jīng)驗，現(xiàn)將使用過程中的常見問題及解決方法整理，方便大家應付固相萃取的常見問題。

固相萃取操作中常見的問題如下：

回收率低

當一個完整的 SPE操作過程中，目標化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時，可以向樣品溶液中加入標液，然后進行完整 SPE操作，分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進行分析，首先確定目標化合物存在于哪一部分，然后確定問題來自以下幾個環(huán)節(jié)：

1.目標化合物對吸附劑的保持力不足；

2.目標化合物未完全洗除；

3.其它環(huán)節(jié)。

正相作用機理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。22μm濾膜，上機注意事項：加標過程：在1g油樣中精1確加入0。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因為弱極性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標物大多含有極性官能團。

空氣進入填料。這個原因比較常見但也是比較難發(fā)現(xiàn)的原因， SPE 小柱是由篩板，填料，柱管組成，不是有機的整體，所以在運輸尤其是長途運輸?shù)倪^程中，就會出現(xiàn)微小的松動，導致空氣進入填料，一般不容易被肉眼所發(fā)現(xiàn)。含有空氣的填料在氣壓的作用下導致活化溶劑流下速度很慢。說到這大家可能就容易理解為什么同一批次的小柱，會出現(xiàn)輕微的流速參差不齊的情況，可以用 SPE 裝置加正壓的方式抽掉空氣后，再一起加溶劑。（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。