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發(fā)布時間:2021-07-26 15:19  

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色譜柱如何沖洗?用于反相層析柱的沖洗:在下列溶劑中,每個色譜柱至少25 mL,清洗色譜柱無緩沖鹽的流動相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱,則必須先用異沖洗色譜柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗:以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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氣相色譜柱如何老化?裝上色譜柱后,先將色譜柱加熱至少3倍,再將載氣流速調至正常流速,并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上,但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下,通過恒溫2小時的方法快速老化,新的毛細管色譜柱迅速老化,當色譜柱老化時,升溫速度沒有限制,可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么?液體有什么檢測器?脫氣裝置,泵,溫度計,自動進樣器,檢測器。探測器有:VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進口過濾器如何選擇?傳統(tǒng)和毛細液相使用的溶劑過濾頭有:20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有:40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動相涉及下列溶劑,應避免使用不銹鋼過濾頭:碘化鋰、、高濃度的及硫酸,有機酸溶液中的1%會腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(不用超聲波清洗,造成玻璃)。



自動化進樣器常見的問題是臟,術語叫做交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針/外表面,并且隨著下一個進樣器的進樣器進入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡單,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。

流量過五關斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。



這種工藝設計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選?,F在,SCIEX6500 已開始向供應。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學實驗室中使用的新型 X系列質譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據客戶需求和關鍵指標開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質譜獲取清晰可靠的結果。

SCIEX一直認為,對科學的基礎進行探索研究是一個長期的過程,需要數年甚至幾十年。SCIEX自1997年開始投資于這類項目,并與ORNL科學家一起參與由美國投資的聯合研發(fā)協(xié)議項目,其中 ORNL是大氣壓離子化技術的,享譽世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技術解決問題的同時,向他們提供了必要的儀器和技術支持。OPSIs的推出使質譜分析脫離了傳統(tǒng)實驗室,進入到其他重要的測量應用領域,如現場安全和法醫(yī)調查、過程控制、食品和飲用水安全、機構的無創(chuàng)疾病診斷等。



泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

不恰當的使用若為輸送泵漏液,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現象發(fā)生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機相中,起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。