廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料批發(fā)

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。C18一般被當作zui沒有選擇性或通用型的吸附劑，因為絕大多數(shù)有機分子或多或少含有非極性基團，C18可以從水溶液中吸附這些有機化合物。根據(jù)其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領(lǐng)域：食品

離子交換小柱體系中的實力擔當，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測的好幫手。

主要作品

? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應(yīng)用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測

實際的應(yīng)用

可以說， SPE柱的原理和應(yīng)用相當廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例，做了一個小小的實驗，參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。固相萃取包括(含有某些官能團的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。該實驗采用了陽離子交換 SPE柱(PCX)，因為三聚1氰胺在化學結(jié)構(gòu)上有三個胺基-NH2，因而更容易離子化。

本試驗用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，經(jīng)處理后在液態(tài)溶液中測定，多次檢測結(jié)果為0.8~0.9 mg/kg，經(jīng)過多次洗滌、淋洗后，多次使用，結(jié)果為0.6~0.7 mg/kg。

正相作用機理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。16)，在一定pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因為弱極性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標物大多含有極性官能團。

固相萃取，是從萃取原理發(fā)展起來的，色譜和萃取一樣使用分配比的概念，所以很難理解。固相萃取同樣采用柱狀萃取法，外形像柱色譜，固定相又是采用化學鍵合物質(zhì)，可以說是小型化學鍵合固定相色譜。當離子交換和特定吸附作用時，填料和分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。由于該過程較短，不適合色譜法進行復雜混合物的分離，但可以非常方便地從復雜混合物中萃取一到兩個目標物。在使用時應(yīng)注意：色譜法為保證色層穩(wěn)定，不允許流動相斷流，在固定相中產(chǎn)生氣泡；與固相萃取相反，目標物保留在固定相中，也不管色層穩(wěn)定與否，要求先將流動相打空，然后才能進入后流動相，準確地說，是洗脫劑。

固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫

1、活化：固相萃取柱活化的目的有兩個，di一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；第二個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣：讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導致回收率低下。

3、淋洗：需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標準。

固相萃取（SPE）技術(shù)是目前十分常見的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤性和化學穩(wěn)定性，表面同時具有親水性和疏水性官能團，從而對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對大部分有機物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當?shù)念A處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機1溶劑如甲1醇預處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機1溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。C18難吸附極性非常強的分子，如碳水化合物(carbohy-drates)。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。