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發(fā)布時(shí)間:2021-08-07 09:21  
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儀表系統(tǒng)部件的磨損另外,在 HPLC系統(tǒng)中,另一個(gè)重要的微粒體是輸液泵的密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸磨損。對(duì)輸液泵密封墊片磨損更換有兩種不同建議。個(gè)建議是,在普通實(shí)驗(yàn)室輸液泵的密封墊使用壽命一般為六個(gè)月至一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)上述觀點(diǎn)制定定期的預(yù)防性保養(yǎng)計(jì)劃。此觀點(diǎn)認(rèn)為,相對(duì)于輸液泵中的密封墊顆粒堵塞柱子進(jìn)行更換費(fèi)用而言,更換密封墊的成本要低一些。有些輸注泵配有玻璃砂芯或篩網(wǎng),可濾掉泵密封墊中磨損的微粒,防止這些微粒隨流動(dòng)相流向柱頭。如果這種設(shè)備應(yīng)該參考輸液泵使用說明書,查看建議的清洗或更換過濾器的間隔時(shí)間。還有一種建議是,原來密封墊的密封效果好,更換后容易造成流動(dòng)相滲漏。因此,不要輕易更換密封墊,只要不漏液。沖洗保證 HPLC系統(tǒng)正常工作的第三個(gè)關(guān)鍵是保持系統(tǒng)的干凈。您必須關(guān)注流經(jīng)系統(tǒng)的所有流動(dòng)相,對(duì)于這些地方經(jīng)常出現(xiàn)的沖洗會(huì)使您的系統(tǒng)處于“Ready”狀態(tài)。
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流動(dòng)相儲(chǔ)罐開始時(shí)要經(jīng)常清洗流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶,或每做一批新的樣品來替換流動(dòng)相。注入的流動(dòng)相會(huì)受到不潔的貯液瓶的污染。在儲(chǔ)存罐中,緩沖液的使用時(shí)間不能超過一周,的使用時(shí)間不能超過一個(gè)月。還有人建議在儲(chǔ)液瓶中用溶劑填充,直到更換分析方法儲(chǔ)液瓶需要更換新的溶劑(流動(dòng)相組成發(fā)生變化)時(shí),將舊的溶劑倒掉更換新的溶劑,這樣比把溶劑用完更好。但是對(duì)于分析樣本較少的實(shí)驗(yàn)室來說,這似乎有點(diǎn)浪費(fèi)。儀表公司的工程師建議儲(chǔ)水瓶每天都要更換,每個(gè)星期還要用異清洗一次。有些實(shí)驗(yàn)室則在水中添加0.1~1 mM的甲酸,以抑制微生物生長。這樣的作法看似繁雜,卻能起到“磨刀不誤”的作用。
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起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對(duì)策:①在線濾網(wǎng)卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個(gè)都可能堵死,剛卸下來時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只需簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一下(方向),吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖動(dòng)聲音就不會(huì)影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。
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④拿出5個(gè)樣品盤,可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。在使用過程中,液相色譜有四個(gè)主要要素需要注意:1.液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請(qǐng)國家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。
色譜柱的改進(jìn)方法(1)降低流動(dòng)相的流動(dòng)速度,但將延長分析時(shí)間。(2(3)降低固定相的顆粒度,但過大后,色譜柱過大也會(huì)降低滲透率。(4)選擇低粘度流動(dòng)相,有利于快速傳質(zhì),但不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高柱溫可以降低流動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也有所下降。(6)地減少靜止相運(yùn)動(dòng)的相量,但會(huì)加速流動(dòng)相。由此可見,在色譜分析過程中,各種因素相互聯(lián)系、相互制約。通過測量柱效值,不斷地研究和實(shí)踐自己的分析方法,才能找到佳的工作條件。
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柱效值跟蹤測量應(yīng)注意的問題還應(yīng)該記住,柱效值并不足以預(yù)測各種條件下的柱性能,對(duì)于大多數(shù)色譜工作者而言,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅靠較高的柱效無法保證其分離能力。無論采用什么特殊的試驗(yàn)方法,都會(huì)有一些參數(shù)影響柱效的測定。這類參數(shù)包括:洗脫液的組成、粘度和線速、測定板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長、填料的裝填方式、顆粒度等,也有選擇的測量和計(jì)算方法。其中,柱效值的測定和計(jì)算方法起著很大的作用。