固相萃取柱的原理

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取柱的填料和容量

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類：一類是以硅膠為基質(zhì)（例如C18、C8等）；第二類是以高聚物為基質(zhì)，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三類是以無機(jī)材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

在選擇固相萃取柱時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時，也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。

固相萃取柱和液相色譜柱的比較

兩者本質(zhì)上是不同的東西，固相萃取柱是用來做固相萃取用的，主要作用是過濾和富集樣品，而液相色譜柱是液相色譜上使用的，用來分析樣品的。

固相萃取柱是樣品處理的時候用的，液相色譜柱是儀器上的一個配件相當(dāng)于，機(jī)子不可或缺的一部分，使組分分開才進(jìn)檢測器檢測的。

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固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。