鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務(wù)、標準物質(zhì)/標準樣品、能力驗證服務(wù)等檢測相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)，也是國內(nèi)元素檢測領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術(shù)的研究機構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標準、參與制修訂國際標準20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質(zhì)/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質(zhì)譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設(shè)備等技術(shù)水平先進的檢測裝備，其中多款儀器填補國內(nèi)外空白（屬國內(nèi)首臺套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測評相關(guān)的國際標準、國家標準和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布國際標準1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質(zhì)，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.  選擇目標分析物和目標同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標元素

內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。

6.  能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。