ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

 

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質，而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結果。