操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)

工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作

①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定，可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。

在分析過程中個(gè)別元素偏離太大時(shí)，可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。

②標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)，研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品較好用新的砂輪片面。

③、標(biāo)準(zhǔn)化過程中，要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。

④、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值，與上一次做對(duì)比，不要變動(dòng)太大。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準(zhǔn)確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

干擾效應(yīng)。    干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng)，又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng)，指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響，在光譜分析中能引起譜線的強(qiáng)度變化，導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差，這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個(gè)問題。

分析試樣和標(biāo)樣影響。    在實(shí)際工作中，分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異，所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化，一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài)，分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài)，為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測(cè)分析的結(jié)果，經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致，對(duì)試樣的分析結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。

光譜儀在分析的過程中，電火花燃燒樣品表面會(huì)產(chǎn)生金屬粉塵，大部分的金屬粉塵都會(huì)隨著氬氣吹掃排到過濾罐中，然而也會(huì)有少部分金屬粉塵會(huì)停留在激發(fā)室里，時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)堆積污染激發(fā)室和光學(xué)透鏡，引起測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)，誤差變大，所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境，改善測(cè)量數(shù)據(jù)。

光譜儀在使用的過程中，會(huì)有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上，如果不及時(shí)清理可能會(huì)導(dǎo)致電路模塊短路，一些核心的電路板損壞維修費(fèi)用會(huì)很高，所以需要及時(shí)的清理儀器內(nèi)部灰塵，保證電路的正常運(yùn)行。

儀器使用年限長(zhǎng)了后，儀器內(nèi)部一些器件會(huì)發(fā)生老化，這部分器件需要及時(shí)的發(fā)現(xiàn)更換，否則會(huì)引起嚴(yán)重的光譜儀故障。

化驗(yàn)員在使用過程中可能會(huì)存在一些不規(guī)范的操作，這些操作可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試誤差，嚴(yán)重的誤操作也可能會(huì)導(dǎo)致光譜儀故障，的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流，讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗(yàn)員的不規(guī)范操作，及時(shí)糾正，確保儀器的正常使用。