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發(fā)布時間:2021-01-11 03:28  
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廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱分類
反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標(biāo)化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力,適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。
對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物,可用弱極性溶劑洗脫,如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強度足夠大時,才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞,使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。5,中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用,如:N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。有時候,單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標(biāo)物,可以考慮使用二氯1甲1烷:乙1酸1乙酯(1:1,體積比)。
MIP-BAP苯并芘小柱
領(lǐng)域:食品(油類)
分子印跡小柱的實力擔(dān)當(dāng)。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì),能有效的除去油脂干擾,回收率高、穩(wěn)定性好。
主要作品:
? 各種植物油中苯并芘的檢測
? 水產(chǎn)品苯并芘的檢測
? 乳化脂肪制品苯并芘的檢測
? 谷物制品苯并芘的檢測
? 熏烤肉類基質(zhì)中苯并芘檢測
保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測,下面舉個例子:
食品中丙1烯酰胺的檢測,樣品經(jīng)提后,凈化;
SPE柱:月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL;
活化:5mL甲1醇,5mL水;
上樣:待凈化液,收集;
洗脫:2mL30%甲1醇分次潤洗燒瓶,再上樣,收集,抽干;
合并上樣液和洗脫液,并用30%甲1醇水定容至5mL,并過0.22 μm濾膜,上HPLC檢測。
當(dāng)我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時,基于色譜知識,了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8,那么對于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱,是否有必要嚴(yán)格遵守這一規(guī)定?
我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍,是為了保證色譜柱的正常使用壽命,硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時,會導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂,從而破壞色譜柱的效力和保持其特性,但我們知道, pH耐受范圍以外的溶劑對色譜柱的影響,主要是一個累積的過程,在這種溶劑的作用下,色譜柱的性能會發(fā)生變化,從而使色譜柱的性能發(fā)生變化,產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的變化,壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會造成保留的顯著差異,因此它使用的 pH值范圍較寬,一般可在 pH值范圍1-10之間使用,而不會造成結(jié)果的差異。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱分類淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式,應(yīng)在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
若取下立柱放置一段時間,需要采取什么保護措施?
答:對于一般的反相柱子,即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中,然后用堵頭塞緊柱子兩頭,以免溶劑揮發(fā),應(yīng)不需作特殊保護。
流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機理是什么?
答:《HPLC方法與應(yīng)用》一書于世林編著上書:甲1醇為質(zhì)子提供體,乙1腈為質(zhì)子接受體,四氫呋1喃為偶極溶劑,除極性影響外,還應(yīng)存在其他影響因素,至于分離機理,仍較為復(fù)雜,不能將其視為全能方法。
一般實驗室,在少量樣品時,處理主要是以手工操作為主,常用的簡易設(shè)備如,真空抽濾:
還有一些,通過連接溶劑系統(tǒng),處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。
這種手工處理樣品只適合少量樣品,當(dāng)個樣品量較大時,手工處理就顯得繁瑣而且花費很多時間,同時樣品間的均一性差異較大。
另外,一般實驗室常用的真空方法,會遇到很多實際問題,如:過濾速度不均、粘稠液體不通過,個別樣品可能還需要手工輔助處理,造成分析方法的變異較大。
所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法,目前,這是一種主流方法,使用范圍廣,均一性好。
固相萃取凈化效果不理想
在一般情況下,目標(biāo)化合物模式比雜質(zhì)模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則zui好是用保留目標(biāo)化合物的模式來分析;廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱分類色譜柱保存反相色譜柱,保存溶劑通常是含至少30%有機相的水溶液,也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。舉一個簡單的例子,也就是對蔬菜中的多菌靈和口塞菌靈(一類堿性農(nóng)i藥)進行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)i藥,使其與干擾物基本分離開來,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數(shù)量較多。
此外,如果可以用多個 SPE柱對目標(biāo)化合物進行凈化,應(yīng)選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換>正相>反相。
zui常見的固相萃取設(shè)備是96孔板 SPE裝置,該設(shè)備將小體積固相萃取柱與96孔板萃取架連接,通過自動系統(tǒng)控制,即可實現(xiàn)萃取,若采購的萃取孔板質(zhì)量和效果良好,可降低分析成本,具有較高的重現(xiàn)性,淋洗量小,萃取物純凈度高,柱床薄,與樣品接觸面積大,可耐高流速,因而可在較短的時間內(nèi)完成大批量樣品的制備。樣品溶液如果使用強溶劑(例如,流動相為水,樣品溶劑為甲1醇),為達到較好峰形,需要降低進樣量(以250x4。
適用范圍:
固相萃取儀-24孔環(huán)形應(yīng)用于各種食品安全檢測,農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測,醫(yī)i療衛(wèi)生,環(huán)保,商檢,自來水和化工生產(chǎn)脫色實驗室。