炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即，開機(jī)和關(guān)機(jī)時用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機(jī)污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機(jī)凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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