原子熒光光譜法

原子熒光光譜法是測量樣品中基態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的原子熒光，故用于測定樣品中的原子含量。原子發(fā)射光或吸收光是因?yàn)樵雍送怆娮釉诓煌芰繝顟B(tài)運(yùn)動(dòng)，躍遷時(shí)釋放或吸收能量(或波長)，對應(yīng)的波長范圍在可見和紫外光波段（約在190nm～850nm），研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。重復(fù)測量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。

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原子熒光光譜儀操作步驟

1：開啟電腦

2：開啟氣，泵電源，主機(jī)電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點(diǎn)擊“確定”。

3：點(diǎn)擊“文件”，進(jìn)行1“氣路自檢”，“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。

5：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。

6：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測試”，半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“，此時(shí)儀器穩(wěn)定，這個(gè)過程是預(yù)熱的過程。

7：點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測量條件”均為默認(rèn)值，只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置，一般采用默認(rèn)值為好。

b:：“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280，當(dāng)做時(shí)，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認(rèn)值。。

c：“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值，無需重設(shè)置。

d：“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點(diǎn)擊“空白測量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”，當(dāng)兩個(gè)相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時(shí)就會(huì)自動(dòng)停止。

9：點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”--------“測量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定

10：當(dāng)上面的步驟完成后就開始測樣品。先進(jìn)行樣品空白的測量，點(diǎn)擊“空白測量”------“樣品空白”。

11：點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點(diǎn)擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報(bào)告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點(diǎn)擊打印。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。原子熒光光譜儀主要作用是用來檢測重金屬含量，檢出限可達(dá)PPT級別，也可聯(lián)用液相等進(jìn)行元素形態(tài)分析，是一種國內(nèi)普及的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。