廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱規(guī)格

保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測(cè)，下面舉個(gè)例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測(cè)，樣品經(jīng)提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤(rùn)洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過(guò)0.22 μm濾膜，上HPLC檢測(cè)。

當(dāng)我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時(shí)，基于色譜知識(shí)，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對(duì)于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴(yán)格遵守這一規(guī)定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時(shí)，會(huì)導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對(duì)色譜柱的影響，主要是一個(gè)累積的過(guò)程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，從而使色譜柱的性能發(fā)生變化，產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的變化，壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個(gè)區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時(shí)間的溶劑洗滌對(duì)小柱的保留特性幾乎沒(méi)有影響，而且不會(huì)造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會(huì)造成結(jié)果的差異。答：應(yīng)該這樣說(shuō)，加上保護(hù)柱，肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因?yàn)楸Ｗo(hù)柱中間有著死體積的存在但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。

近年來(lái)，固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一?？墒牵脩粼谑褂霉滔噍腿⌒≈^(guò)程中也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。27—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并（a）芘的測(cè)定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測(cè)定的前處理，使用溶劑多，耗時(shí)長(zhǎng)，方法較繁瑣。小析姐根據(jù)小伙伴們們多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)的交流，現(xiàn)將使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法整理在一起，方便大家輕松應(yīng)對(duì)固相萃取常見(jiàn)問(wèn)題

植物油中9種抗1氧化劑檢測(cè)——SPE法

SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom?  PS/DVB          

規(guī)格: 500mg/6mL

活化：5mL 甲1醇 ，5mL 乙1腈平衡，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，收集

洗脫：10mL 甲1醇：乙1腈 （1:2）洗脫，收集

濃縮：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C 下旋干，并用乙1腈復(fù)溶，定容到 2mL，過(guò) 0.22μm 濾膜，上機(jī)

注意事項(xiàng)：

加標(biāo)過(guò)程：在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標(biāo)，樣品加標(biāo)量為20mg/kg，上機(jī)濃度為 10μg/mL

液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate? XB-C18，5μm，4.6×250mm

流動(dòng)相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲1醇

流速： 1mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

固相萃取的作用

分離富集將目標(biāo)物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來(lái)，并除去樣品基質(zhì)，同時(shí)將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進(jìn)行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標(biāo)化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對(duì)大體積樣品中的微量目標(biāo)化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對(duì)儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒(méi)有乳化的問(wèn)題，沒(méi)有發(fā)生有機(jī)1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問(wèn)題！我個(gè)人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國(guó)外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國(guó)內(nèi)；2.國(guó)外生產(chǎn)填料，國(guó)內(nèi)填裝銷售；3.國(guó)內(nèi)生產(chǎn)填料，國(guó)內(nèi)填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話，那么填裝上國(guó)內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國(guó)內(nèi)填裝就會(huì)出現(xiàn)或多或少的一些小問(wèn)題呢？正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。

答：國(guó)內(nèi)填裝會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量小問(wèn)題，和國(guó)內(nèi)目前普遍做事沒(méi)有國(guó)外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒(méi)有問(wèn)題，又能制訂并切實(shí)執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國(guó)內(nèi)填裝和國(guó)外填裝并無(wú)區(qū)別。